PFAS SPE サンプル前処理 Resprep積層固相カートリッジで効率的な抽出とクリーンアップを実現！
- WAXベッドとカーボンベッドを備えた単一のカートリッジがワークフローを簡素化
- 出荷時充填済みのフィルターエイド（ろ過助剤）が、時間節約と目詰まり防止を実現
- ウルトラクリーンな充填剤によってMDL（検出限界）を確実に達成
PFASサンプル前処理を合理化！積層固相Resprep PFASカートリッジ
非飲料水、固形物、バイオソリッド、組織などの複雑なサンプルマトリックス中の微量レベルPFAS を正確に分析するには、効果的なサンプル前処理が不可欠です。通常、固相抽出 (SPE) が使用されますが、バックグラウンドPFASが存在する場合、またはサンプル成分が SPE カートリッジを詰まらせる場合、良好な結果を得ることが困難になります。複数のラボで有効性が確認されているEPA Method 1633では、ウールを充填した弱陰イオン交換（WAX）カートリッジを使用してマトリックス抽出を行った後、分散型グラファイトカーボンブラック（dGCB）によるクリーンアップを行いますが、多くのラボではdGCBを使用する代わりにカーボンカートリッジを採用しています。この手法は効果的ではありますが、2つのカートリッジを使うアプローチでは、ウールを手作業で充填する必要があります。つまり、サンプル前処理のプロセスにさらに時間がかかるだけでなく、複雑さや汚染物質混入のリスクも増加します。
よりシンプルなソリューション、Resprep PFASカートリッジ
作業の大幅な効率化を目指すためにご提案したいのが、Resprep PFASカートリッジです。SPE抽出とカーボンクリーンアップを1本のカートリッジに統合した積層固相型カートリッジのため、PFASの煩雑な前処理作業を大幅に効率化できます。この迅速でシンプルなワークフローでは、Resprep PFASカートリッジに使用されているウルトラクリーングレードのWAXおよびCarboPrep Plus充填剤が、メソッドの性能要件を確実にクリアします。さらにフィルターエイド（ろ過助剤）充填済タイプを選べば、グラスウールを手作業で充填することによって生じる分析結果のばらつきに加え、ラボの手間も減らすことが可能です。また、フィルターエイドは通水時の目詰まりを防ぎ、懸濁物が多いサンプルでもスムーズな前処理を実現します。
迅速に、かつ一貫して性能要件をクリア
PFAS の性能要件を満たすために特別に開発されたResprep PFAS カートリッジは、ウルトラクリーンかつ高品質の WAX およびカーボン充填剤の積層構造により、効果的に抽出とクリーンアップを行います。清浄性の実証と、バックグラウンドPFASの確認のために、Restekでは Method 1633 PFAS の分析対象成分に対してWAX充填剤をロットごとにバリデーションを実施しています。さらに、Restekの高性能CarboPrep Plus充填剤は、他のカーボン材料よりも効果的で一貫したクリーンアップが可能です。WAX およびカーボン充填剤が一体化したカートリッジによって、サンプル調製にかかる時間は大幅に短縮でき、さらにクリーンな抽出物と優れた分析性能が得られるのです（Figure 1およびTable I）。
Figure 1: Resprep PFASカートリッジは、SPEサンプル前処理を効果的に行い、抽出とクリーンアップを別々に行うよりも迅速で使いやすいカートリッジです（ピークリストと分析条件を含む完全版はPDFでダウンロード可）。
Table I: Resprep PFAS カートリッジを用いて前処理した試薬の水サンプルに含まれるすべてのPFASにおいて、目標回収率（70～135%）を達成しました。
| 化合物 | 略称 | MDL (ng/L) | ブランク (ng/L)* | 精度 (%回収率) | 再現性 (%RSD) |
| Perfluorobutanoic acid | PFBA | 0.34 | ND | 112 | 5 |
| Perfluoro-3-methoxypropanoic acid | PFMPA | 0.20 | ND | 109 | 6 |
| 3-Perfluoropropyl propanoic acid | 3:3FTCA | 0.31 | ND | 95 | 6 |
| Perfluoropentanoic acid | PFPeA | 0.26 | ND | 111 | 6 |
| Perfluorobutane sulfonate | PFBS | 0.19 | ND | 101 | 5 |
| Perfluoro-4-methoxybutanoic acid | PFMBA | ND | 111 | 6 | |
| Perfluoro(2-ethoxyethane)sulfonic acid | PFEESA | 0.15 | ND | 94 | 5 |
| Nonafluoro-3,6-dioxaheptanoic acid | NFDHA | 0.46 | ND | 121 | 5 |
| 1H, 1H,2H,2H-perfluorohexane sulfonate | 4:2 FTS | 0.36 | ND | 104 | 5 |
| 2H,2H,3H,3H-Perfluorooctanoic acid | 5:3FTCA | 1.48 | ND | 102 | 6 |
| Perfluorohexanoic acid | PFHxA | 0.08 | ND | 113 | 5 |
| Perfluoropentane sulfonate | PFPeS | 0.07 | ND | 122 | 4 |
| Hexafluoropropylene oxide dimer acid | HFPO-DA | 0.40 | ND | 114 | 12 |
| Perfluoroheptanoic acid | PFHpA | 0.08 | ND | 109 | 5 |
| Perfluorohexane sulfonate | PFHxS | 0.07 | ND | 104 | 7 |
| 4,8-Dioxa-3H-perfluorononanoic acid | ADONA | 0.39 | ND | 99 | 9 |
| 1H,1H,2H,2H-perfluorooctane sulfonate | 6:2 FTS | 0.37 | ND | 107 | 4 |
| 3-Perfluoroheptyl propanoic acid | 7:3FTCA | 2.32 | ND | 100 | 6 |
| Perfluoroheptane sulfonate | PFHpS | 0.76 | ND | 121 | 8 |
| Perfluorooctanoic acid | PFOA | 0.32 | ND | 104 | 2 |
| Perfluorooctane sulfonate | PFOS | 0.20 | ND | 112 | 7 |
| Perfluorooctanesulfonamide | PFOSA | 0.21 | ND | 81 | 11 |
| Perfluorononanoic acid | PFNA | 0.08 | ND | 114 | 5 |
| N-methyl perfluorooctanesulfonamide | NMeFOSA | 0.07 | ND | 104 | 13 |
| 9-Chlorohexadecafluoro-3-oxanonane-1-sulfonic acid | 9Cl-PF3ONS | 0.61 | ND | 85 | 11 |
| Perfluorononanesulfonic acid | PFNS | 0.25 | ND | 79 | 7 |
| Perfluorodecanoic acid | PFDA | 0.18 | ND | 117 | 8 |
| N-ethyl perfluorooctanesulfonamide | NEtFOSA | 0.14 | ND | 112 | 15 |
| 1H,1H,2H,2H-perfluorodecane sulfonate | 8:2 FTS | 0.91 | ND | 113 | 11 |
| Perfluoroundecanoic acid | PFUnA | 0.26 | ND | 125 | 12 |
| N-methyl perfluorooctanesulfonamidoacetic acid | NMeFOSAA | 0.15 | ND | 95 | 12 |
| N-ethyl perfluorooctanesulfonamidoacetic acid | NEtFOSAA | 0.23 | ND | 93 | 12 |
| Perfluorodecanesulfonic acid | PFDS | 0.25 | ND | 94 | 23 |
| 11-Chloroeicosafluoro-3-oxaundecane-1-sulfonic acid | 11Cl-PF3OUdS | 0.56 | ND | 77 | 25 |
| Perfluorododecanoic acid | PFDoA | 0.27 | ND | 118 | 15 |
| N-methyl perfluorooctanesulfonamidoethanol | NMeFOSE | 1.11 | ND | 106 | 9 |
| N-ethyl perfluorooctanesulfonamidoethanol | NEtFOSE | 1.10 | ND | 111 | 9 |
| Perfluorotridecanoic acid | PFTrDA | 0.33 | ND | 108 | 15 |
| Perfluorododecanesulfonic acid | PFDoS | 0.13 | ND | 89 | 12 |
| Perfluorotetradecanoic acid | PFTeDA | 0.32 | ND | 102 | 23 |
*ND = MDL以上では検出されません。
より迅速で効果的なサンプル前処理を保証する、フィルターエイド（ろ過助剤）充填済タイプ
Restekだけがご提供できるResprep PFASカートリッジは、出荷時充填済みフィルターエイド（ろ過助剤）入りタイプもご利用可能です。このオプションは通水時の目詰まりを防ぎ、手作業でガラスウールを充填するよりも効率的でスムーズなサンプルフローを実現します。EPA Method 1633 Section12.1.1では、すべてのサンプルマトリックスに対して、カートリッジバレルの高さの半分までガラスウールを詰める手順が記載されていますが、複数の技術者がその手順に従って作業を行った際の結果をTable IIに示しました。このように、作業を行う技術者によってウールの量と充填密度が大幅に変わってしまうことで、サンプルフローや目詰まりの具合にも影響を及ぼす可能性があります。Resprep PFASカートリッジに使用されているフィルターエイドは均一なので、サンプルは効果的かつ一貫してろ過され、保護されます。フィルターエイド充填型のResprep PFASカートリッジ、手作業でウールを充填したWAXカートリッジ、WAXカートリッジ単体の計3つのタイプを用い、希釈したASTM排水マトリックスの通水実験を行ったところ、フィルターエイド充填済のResprep PFASカートリッジだけが目詰まりを起こさず、サンプル全量を通水・抽出可能であることが示されました（Figure 2）。
Table II: Method 1633 の指示に従ってカートリッジの規定の高さにガラスウールを手作業で充填する場合、ウールの量と充填密度はカートリッジや技術者によって大きく異なることがあり、Methodの性能にも影響を与える場合があります。
| 技術者 1 | 技術者 2 | 技術者 3 | 技術者 4 | |
| 平均 mg ウール (n = 3) | 39 | 150 | 51 | 116 |
| SD | 2 | 13 | 7 | 49 |
| %RSD | 5% | 8% | 14% | 42% |
Figure 2: フィルターエイド充填済Resprep PFAS カートリッジのみが、2.5 倍希釈したASTM排水マトリックス（総懸濁物質 = 100 mg/L）の 500 mL すべてを問題なく通水・抽出しました。