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Améliorez votre productivité en analysant les faibles concentrations de HAP par GC-MS en 15 minutes

Application phare : Analyse rapide des HAP à faible concentration avec le kit "Oven Accelerator"

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  • Une diminution de la longueur de la colonne et de la méthode permet d’analyser les HAP plus rapidement : le kit "Oven Accelerator" accélère la montée en température pour répondre aux besoins de ces méthodes réduites.
  • Utilisez votre méthode habituelle d’analyse des composés semivolatils en mode SIM pour les faibles concentrations de HAP.
  • Réduisez la durée globale des cycles pour améliorer la productivité.
 

L’analyse rapide des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) à de faibles concentrations présente un intérêt pour tout le monde, en raison de la haute toxicité de certains de ces composés. Du fait de leur structure, les HAP nécessitent le mode d’analyse d’ions spécifiques (SIM pour "selected ion monitoring") le plus sensible et sélectif pour une analyse en GC-MS. En effet, ils s’ionisent généralement sans fragmentation significative dans des conditions normales d’ionisation électronique, produisant de forts signaux ioniques moléculaires. Cela permet de convertir facilement une analyse de composé semi-volatil existante, comme l’U.S. EPA 8270D effectuée normalement avec un balayage complet, en analyse SIM capable de détecter des concentrations de HAP encore plus faibles.

L’analyse des HAP en GC-MS présentée ici montre les avantages d’un passage d’une colonne classique (Rxi-5Sil MS de 30 m, 0,25 mm, 0,25 μm) vers une colonne plus courte et plus efficace pour obtenir les mêmes séparations en moins de temps (Rxi-5Sil MS de 20 m, 0,15 mm, 0,15 μm). Optimisés grâce aux dimensions réduites, les paramètres de méthode présentés ci-dessous garantissent un profil d’élution identique à celui d’une colonne traditionnelle. Pour les instruments Agilent 6890 et 7890 avec des fours de 120 V incapables de fournir les vitesses de montée en température nécessaires pour ce type d'analyses, le kit "Oven Accelerator" de Restek a été utilisé pour accélérer la montée en température sans modification
matérielle ou logicielle.

Comme le montre le chromatogramme, cette analyse des HAP par GC-MS donne une bonne résolution des pics et une réponse même à 0,05 ng "on-column" pour une analyse de 15 minutes seulement. Pour toutes les analyses de HAP à faible concentration, il faut prendre soin d’atténuer les trainées de pics provoquées par des températures de MS trop faibles ou par l’utilisation d’une source dont les pièces ne sont pas optimisées pour l’application. Par exemple, il est recommandé d’utiliser dans ce cas une lentille d’extracteur de 9 mm au lieu de la version standard de 3 mm. À noter qu’à des concentrations particulièrement faibles, l’étalonnage peut nécessiter un ajustement alternatif mais les essais internes montrent que les exigences de l’étalonnage de la méthode sont quand même respectées.

cgarm-img
GC_EV1472
PeakstR (min)Conc.
(µg/mL)
1.Naphthalene-d8 (IS)3.442.0
2.Naphthalene3.451.0
3.2-Methylnaphthalene3.861.0
4.1-Methylnaphthalene3.921.0
5.2-Fluorobiphenyl (SS)4.082.0
6.Acenaphthylene4.411.0
7.Acenaphthene-d10 (IS)4.492.0
8.Acenaphthene4.511.0
9.Fluorene4.831.0
10.2,4,6-Tribromophenol (SS)4.972.0
11.Phenanthrene-d10 (IS)5.402.0
12.Phenanthrene5.411.0
13.Anthracene5.451.0
PeakstR (min)Conc.
(µg/mL)
14.Fluoranthene6.151.0
15.Pyrene-d10 (SS)6.282.0
16.Pyrene6.291.0
17.p-Terphenyl-D14 (SS)6.372.0
18.Benz[a]anthracene7.121.0
19.Chrysene-d12 (IS)7.132.0
20.Chrysene7.151.0
21.Benzo[b]fluoranthene8.171.0
22.Benzo[k]fluoranthene8.211.0
23.Benzo[a]pyrene8.561.0
24.Perylene-d12 (IS)8.642.0
25.Indeno[1,2,3-cd]pyrene10.161.0
26.Dibenz[a,h]anthracene10.201.0
27.Benzo[ghi]perylene10.581.0
ColumnRxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816)
Standard/SampleEPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874)
Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)
Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063)
Diluent:Dichloromethane
Injection
Inj. Vol.:1.0 µL split (split ratio 20:1)
Liner:Topaz 4 mm single taper w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:275 °C
Oven
Oven Temp.:60 °C (hold 0.7 min) to 285 °C at 39.8 °C/min to 305 °C at 4.3 °C/min to 320 °C at 28.5 °C/min (hold 3.5 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:1.0 mL/min
DetectorMS
Mode:SIM
SIM Program:
GroupStart Time
(min)
Ion(s) (m/z)Dwell (ms)
13.29102, 108, 128, 136 25
23.7185, 115, 142.1, 172.1 20
34.2876, 82, 152.1, 153.1, 164.1 20
44.7182.40, 142.90, 166.1, 329.8 25
55.2489, 94, 178.1, 188.1 15
65.88101, 106.1, 122.1, 202.1, 212.1, 244.1 20
76.83101, 120.1, 226.1, 228.1, 240.2 10
87.77126, 252.1 25
98.44126, 132.1, 252.1, 264.2 25
109.57138, 139, 276.1, 278.1 25
Transfer Line Temp.:280 °C
Analyzer Type:Quadrupole
Source Type:Extractor
Extractor Lens:9 mm ID
Source Temp.:330 °C
Quad Temp.:180 °C
Solvent Delay Time:1 min
Tune Type:DFTPP
Ionization Mode:EI
InstrumentAgilent 7890B GC & 5977A MSD
NotesFast SIM analysis of 16 priority PAHs plus the methylnaphthalenes in a 120 V oven equipped with the GC Accelerator kit (cat.# 23849) (injected 1 µg/mL = 0.05 ng on-column).
EVSS2836-FR