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Analisi GC Purge-and-Trap veloce e ottimizzata di composti volatili in campioni di suolo e acqua

Applicazione descritta: analisi ottimizzata dei composti volatili utilizzando una colonna Rtx-VMS e i CRM di Restek, per ottenere in minor tempo dati migliori sui VOC

Analisi GC Purge-and-Trap veloce e ottimizzata di composti volatili in campioni di suolo e acqua

Riduzione dei tempi di set-up: abbiamo ottimizzato per te l’analisi dei composti volatili!
L'apposita colonna Rtx-VMS separa i gas a eluizione rapida e i VOC più critici, garantendo un'analisi accurata e affidabile dei composti volatili.
CRM formulati con precisione consentono una quantificazione accurata e sono garantiti dalla documentazione rigorosa e dall’accreditamento ISO di Restek.

I composti organici volatili (VOC) comportano rischi per la salute umana e possono penetrare nell'ambiente e nei sistemi idrici in svariati modi, come lo smaltimento improprio di prodotti chimici industriali (per es. solventi clorurati) o la fuoriuscita di componenti di carburante da serbatoi di stoccaggio sotterranei. I programmi di monitoraggio utilizzano spesso l’analisi GC Purge-and-Trap di composti volatili in campioni di suolo e acqua per tracciare la contaminazione da composti organici volatili. Le prime colonne di silice fusa impiegate per questa analisi si basavano su fasi stazionarie difenil dimetil polisilossano. Tuttavia, queste colonne rendono in genere complicata la risoluzione dei gas. Per supportare i laboratori che eseguono analisi Purge-and-Trap dei composti volatili, Restek ha progettato appositamente la colonna Rtx-VMS per ottimizzare la separazione dei VOC di rilevanza ambientale comunemente analizzati. La colonna Rtx-VMS è caratterizzata da una fase stazionaria selettiva per i composti organici volatili, un film sufficientemente spesso da trattenere e risolvere i composti volatili a basso punto di ebollizione, nonché una stabilità che permette di eluire i VOC ad alto punto di ebollizione.

La colonna Rtx-VMS è stata ottimizzata per l’analisi dei composti volatili e quindi offre una risoluzione eccellente dei VOC più critici, garantendo una quantificazione più precisa con tempi di analisi rapidi. Come si evince dai cromatogrammi che seguono, è possibile migliorare la qualità dei dati e la produttività del laboratorio utilizzando una colonna Rtx-VMS insieme agli standard di riferimento certificati (CRM) di Restek. Nel primo esempio, si è ottenuta una risoluzione eccellente degli 82 contaminanti dell'acqua potabile elencati nel metodo EPA 524.3, inclusi o-xylene e styrene, che spesso coeluiscono su altre colonne. I laboratori che effettuano l’analisi in acqua potabile dei sette composti volatili elencati nella terza regola di monitoraggio dei contaminanti non regolamentati (Unregulated Contaminant Monitoring Rule 3, UCMR3) trarranno enorme vantaggio dall’applicazione e dai prodotti qui presentati. Avere a disposizione tutti i composti organici volatili in sole tre ampolle e la documentazione CRM semplifica l'attività di calibrazione. Inoltre, grazie alla separazione e rilevazione dei composti volatili con la colonna Rtx-VMS si ottengono i migliori dati qualitativi per l’analisi Purge-and-Trap dei composti volatili nell’acqua potabile.

Il secondo cromatogramma di seguito mostra le prestazioni della colonna Rtx-VMS in termini di separazione di un elenco più vasto di composti volatili, nello specifico i 102 elencati nel metodo EPA 8260. Mentre il metodo EPA 524.3 è stato elaborato per i composti organici spurgabili in campioni di acqua, il metodo EPA 8260 può essere impiegato per l’analisi Purge-and-Trap di composti volatili in una gamma molto più diversificata di campioni (suolo, acqua, rifiuti solidi, ecc.). In questo esempio si ottengono ancora una volta buoni risultati cromatografici per i composti volatili a eluizione sia rapida che tardiva, ma particolarmente degna di rilievo è la separazione dei composti ossigenati. I composti ossigenati vengono aggiunti alle benzine per aumentare le prestazioni del carburante e sono composti target nelle attività di monitoraggio delle perdite dei serbatoi di stoccaggio sotterranei. L’analisi GC-MS Purge-and-Trap con una colonna Rtx-VMS altamente selettiva è raccomandata per questo metodo perché i composti ossigenati chiave, quali methyl tert-butyl ether (MTBE) e tert-butyl alcohol (TBA), coeluiscono su altre colonne GC e condividono anche gli ioni utilizzati per l’identificazione. Oltre a separare questi componenti negli standard di riferimento indicati sotto, la colonna Rtx-VMS è in grado di risolvere MTBE e TBA, come pure altri composti ossigenati, da altri composti target e componenti della matrice potenzialmente interferenti presenti nella benzina. Per osservare la separazione e l’identificazione di 5 ppb di composti ossigenati in un campione di benzina leggi la nostra application note.

Come mostrato nei cromatogrammi, i CRM di Restek abbinati alla colonna Rtx-VMS sono strumenti estremamente efficaci, ottimizzati per l’analisi GC Purge-and-Trap dei composti volatili. L’esclusiva fase della colonna Rtx-VMS offre la migliore separazione disponibile sul mercato per quanto riguarda le coppie di composti critici. Inoltre, gli standard di riferimento certificati di Restek sono completi, prodotti e sottoposti a controllo qualità nei nostri laboratori accreditati ISO e vengono forniti insieme a tutta la documentazione necessaria per semplificarti il lavoro.

	Peaks
1.	Dichlorodifluoromethane
2.	Chlorodifluoromethane
3.	Chloromethane
4.	Vinyl chloride
5.	1,3-Butadiene
6.	Bromomethane
7.	Trichlorofluoromethane
8.	Diethyl ether
9.	1,1-Dichloroethene
10.	Carbon disulfide
11.	Methyl iodide
12.	Allyl chloride
13.	Methylene chloride
14.	trans-1,2-Dichloroethene
15.	Methyl acetate
16.	MTBE-D3 (SS)
17.	MTBE
18.	tert-Butyl alcohol (TBA)
19.	Diisopropyl ether (DIPE)
20.	1,1-Dichloroethane
21.	tert-Butyl ethyl ether (ETBE)
22.	cis-1,2-Dichloroethene
23.	Bromochloromethane
24.	Chloroform
25.	Carbon tetrachloride
26.	Tetrahydrofuran
27.	1,1,1-Trichloroethane

	Peaks
28.	1,1-Dichloropropene
29.	1-Chlorobutane
30.	Benzene
31.	tert-Amyl methyl ether (TAME)
32.	1,2-Dichloroethane
33.	Trichloroethene
34.	1,4-Difluorobenzene
35.	tert-Amyl ethyl ether (TAEE)
36.	Dibromomethane
37.	1,2-Dichloropropane
38.	Bromodichloromethane
39.	cis-1,3-Dichloropropene
40.	Toluene
41.	Tetrachloroethene
42.	trans-1,3-Dichloropropene
43.	1,1,2-Trichloroethane
44.	Ethyl methacrylate
45.	Dibromochloromethane
46.	1,3-Dichloropropane
47.	1,2-Dibromoethane
48.	Chlorobenzene-D5
49.	Chlorobenzene
50.	Ethylbenzene
51.	1,1,1,2-Tetrachloroethane
52.	m-Xylene
53.	p-Xylene
54.	o-Xylene

	Peaks
55.	Styrene
56.	Bromoform
57.	Isopropylbenzene
58.	4-Bromofluorobenzene (SS)
59.	Bromobenzene
60.	n-Propylbenzene
61.	1,1,2,2-Tetrachloroethane
62.	2-Chlorotoluene
63.	1,3,5-Trimethylbenzene
64.	1,2,3-Trichloropropane
65.	4-Chlorotoluene
66.	tert-Butylbenzene
67.	Pentachloroethane
68.	1,2,4-Trimethylbenzene
69.	sec-Butylbenzene
70.	4-Isopropyltoluene
71.	1,3-Dichlorobenzene
72.	1,4-Dichlorobenzene-D4
73.	1,4-Dichlorobenzene
74.	n-Butylbenzene
75.	Hexachloroethane
76.	1,2-Dichlorobenzene-D4 (SS)
77.	1,2-Dichlorobenzene
78.	1,2-Dibromo-3-chloropropane
79.	Hexachlorobutadiene
80.	1,2,4-Trichlorobenzene
81.	Naphthalene
82.	1,2,3-Trichlorobenzene

Column	Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 µm (cat.# 19915)
Standard/Sample	524.3 internal standard/surrogate mix (cat.# 30017)
	524.3 gas calibration mix (cat.# 30014)
	524.3 VOA MegaMix standard (cat.# 30013)
Diluent:	RO water
Conc.:	5 ng/mL (5 mL sample)
Injection	purge and trap split (split ratio 30:1)
Liner:	Premium 1.0mm ID straight inlet liner (cat.# 23333.1)
Inj. Temp.:	200 °C
Purge and Trap
Instrument:	EST Encon Evolution
Trap Type:	Vocarb 3000
Purge:	11 min, flow 40 mL/min
Dry Purge:	1 min, flow 50 mL/min
Desorb:	1 min @ 260 °C, flow 30.9 mL/min
Bake:	8 min @ 265 °C
Interface Connection:	injection port
Transfer Line Temp.:	150 °C
Oven
Oven Temp.:	45 °C (hold 4.5 min) to 100 °C at 12 °C/min to 240 °C at 25 °C/min (hold 1.32 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	0.9 mL/min

EVSS2392A-IT

Oven
Column	Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.4 µm (cat.# 19915)
Standard/Sample	8260B MegaMix calibration mix kit (cat.# 30475)
	California oxygenates mix (cat.# 30465)
	VOA calibration mix #1 (ketones) (cat.# 30006)
	8260A surrogate mix (cat.# 30240)
	8260 internal standard mix (cat.# 30074)
Injection	purge and trap split (split ratio 25:1)
Inj. Temp.:	250 °C
Purge and Trap
Instrument:	O.I. Analytical 4560 with 4551A Autosampler
Trap Type:	#10 (Tenax/silica gel/carbon molecular sieve)
Purge:	11 min @ 20 °C, flow 38 mL/min
Desorb Preheat Temp.:	150 °C
Desorb:	1.0 min @ 190 °C, flow 32 mL/min
Bake:	10 min @ 210 °C
Transfer Line Temp.:	110 °C
Oven Temp.:	35 °C (hold 7 min) to 90 °C at 4 °C/min to 220 °C at 45 °C/min (hold 1 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.3 mL/min
Dead Time:	1.47 min @ 35 °C

Detector	Agilent 5971A GC-MS
Transfer Line Temp.:	280 °C
Tune Type:	PFTBA/BFB
Scan Range:	35-260 amu
Notes	Sample Size: 10 mL Sample Temp: 40 °C Water Management: 110 °C purge, 0 °C desorb, 240 °C bake 6-Port Valve: 110 °C Sparge Mount: 45 °C Valve Manifold: 50 °C Other Conditions: prepurge, preheat, dry purge OFF
Acknowledgement	Purge & trap courtesy of O.I. Analytical

	Peaks
35.	1,1-Dichloropropene
36.	2-Butanone
37.	Benzene
38.	Propionitrile
39.	Methacrylonitrile
40.	1,2-Dichloroethane-D4
41.	Pentafluorobenzene
42.	tert-Amyl methyl ether
43.	1,2-Dichloroethane
44.	Isobutyl alcohol
45.	Trichloroethene
46.	1,4-Difluorobenzene
47.	Dibromomethane
48.	1,2-Dichloropropane
49.	Bromodichloromethane
50.	Methyl methacrylate
51.	cis-1,3-Dichloropropene
52.	2-Chloroethyl vinyl ether
53.	Toluene-d8
54.	Toluene
55.	2-Nitropropane
56.	Tetrachloroethene
57.	2-Bromo-1-chloropropane
58.	4-Methyl-2-pentanone
59.	trans-1,3-Dichloropropene
60.	1,1,2-Trichloroethane
61.	Ethyl methacrylate
62.	Dibromochloromethane
63.	1,3-Dichloropropane
64.	1,2-Dibromoethane
65.	2-Hexanone
66.	Chlorobenzene-D5
67.	Chlorobenzene
68.	Ethylbenzene