Analyse des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) par GC-MS

• La colonne Rxi-SVOCms offre une meilleure séparation et une bonne réponse pour les HAP critiques présents dans l’environnement.
• Le faible "bleeding" garantit la justesse pour les analytes cibles élués tardivement.
• L’analyse en mode SIM "Selected Ion Monitoring" avec injection "split" permet de réduire la discrimination dans l’injecteur.

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont des contaminants environnementaux d’origine naturelle ou anthropique omniprésents et issus principalement de la combustion incomplète de matières contenant du carbone. Comme certains hydrocarbures aromatiques polycycliques sont classés cancérogènes, la surveillance de leur faible concentration dans les matrices environnementales (air, eau et sol) est essentielle pour évaluer le taux d’exposition. L’analyse des HAP par GC-MS sur une colonne Rxi-SVOCms dans des conditions optimisées, représentée ci-dessous, fournit une détection efficace des composés les plus pertinents.

En mode SIM avec injection "split" pour réduire la discrimination dans l’injecteur pour un échantillon complexe de goudron de houille, les résultats chromatographiques observés étaient excellents pour une multitude de HAP. Les composés volatils à élution précoce produisent des pics fins et de bonnes réponses tandis que le faible "bleeding" réduit les interférences des niveaux de bruit de fond au minimum et améliore la sensibilité pour les composés élués plus tardivement. De plus, l’efficacité et la sélectivité de la colonne Rxi-SVOCms ont abouti à une meilleure séparation de HAP isobares comme le benzo(b)fluoranthène et le benzo(k)fluoranthène. L’indéno[123-cd]pyrène et le dibenz[ah]anthracène ont également été mieux séparés avec une bonne résolution (même lorsque la réponse est disproportionnée), ce qui réduit énormément le risque de résultats biaisés et de faux positifs.

	Peaks	tR (min)
1.	Naphthalene	6.27
2.	2-Methylnaphthalene	7.09
3.	1-Methylnaphthalene	7.21
4.	Biphenyl	7.66
5.	2,6-Dimethylnaphthalene	7.84
6.	Acenaphthylene	8.17
7.	(IS) Acenaphthene-d10	8.35
8.	Acenaphthene	8.39
9.	2,3,5-Trimethylnaphthalene	8.86
10.	Fluorene	9.02
11.	Dibenzothiophene	10.03
12.	(IS) Phenanthrene-D10	10.16
13.	Phenanthrene	10.19

	Peaks	tR (min)
14.	Anthracene	10.25
15.	1-Methylphenanthrene	10.95
16.	Fluoranthene	11.65
17.	Pyrene	11.92
18.	Benz[a]anthracene	13.46
19.	(IS) Chrysene-D12	13.47
20.	Chrysene	13.51
21.	Benzo[b]fluoranthene*	15.14
22.	Benzo[k]fluoranthene	15.19
23.	(SS) Benzo[a]pyrene-d12	15.66
24.	Benzo[a]pyrene	15.70
25.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	17.78
26.	Dibenz[a,h]anthracene	17.83
27.	Benzo[ghi]perylene	18.27

* Benzo[b]fluoranthene and benzo[j]fluoranthene coelution.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	NIST SRM 1597a - complex mixture of polycyclic aromatic hydrocarbons from coal tar
Diluent:	Dichloromethane
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 20:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	24 mL/min
Oven
Oven Temp.:	40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min

Detector	MS
Mode:	SIM
SIM Program:
Group Start Time (min) Ion(s) (m/z) Dwell (ms) 1 5.00 127.05, 128.05, 129.00 10 2 6.75 115.10, 139.00, 141.00, 142.05 10 3 7.47 141.00, 152.00, 153.05, 154.05, 155.05, 156.10, 162.10, 164.10 10 4 8.03 150.00, 151.05, 152.05, 153.05, 154.10, 162.10, 164.10 10 5 8.66 153.05, 155.10, 163.05, 164.10, 165.05, 166.05, 169.10, 170.10 10 6 9.62 139.00, 151.95, 176.10, 177.10, 178.10, 179.10, 183.95, 185.00, 188.10, 189.10 10 7 10.71 189.05, 190.05, 191.10, 192.10 10 8 11.37 200.10, 201.10, 202.10, 203.05 10 9 11.81 200.10, 201.05, 202.05, 203.05 10 10 12.84 114.00, 120.00, 226.10, 227.10, 228.10, 229.10, 240.10 10 11 14.44 126.00, 132.00, 250.10, 252.10, 253.10, 264.00 10 12 15.51 126.00, 132.00, 250.05, 252.05, 253.05, 264.00 10 13 16.95 137.95, 139.00, 274.05, 276.10, 277.10, 278.10, 279.10 10 14 18.10 138.00, 274.05, 276.10, 277.10 10
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Type:	Extractor
Extractor Lens:	6 mm ID
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	150 °C
Tune Type:	DFTPP
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample Preparation	NIST SRM 1597a was diluted 5x in dichloromethane. Isotope-labeled IS/SS are 20 pg on-column. Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).
Notes	The internal standard and surrogate standard mass on column is 20 pg.

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