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Augmenter les performances des analyses des semi-volatils avec les colonnes Rxi-SVOCms

Application phare : analyse des composés semi-volatils sur colonne Rxi-SVOCms

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Notre colonne GC Rxi-SVOCms a été désignée meilleur nouveau produit de l'année ("Best New Analytical Science Product") dans le cadre des SelectScience Scientists' Choice Awards.
 
  • Elles assurent exactitude et sensibilité avec des pics fins, une bonne réponse et une bonne résolution.
  • Une grande inertie et un faible "bleeding" produisent des résultats exceptionnels pour les composés actifs à l’état de traces.
  • Augmentation de la productivité avec des étalonnages stables et des performances constantes d’une colonne à l’autre.

Les méthodes d’analyse des composés semi-volatils sont essentiels dans les programmes d’essais environnementaux, mais elles sont difficiles à appliquer pour les laboratoires, car les listes d’analytes cibles sont longues et contiennent différents types de composés réactifs. Pour quantifier les composés semi-volatils de manière exacte, en particulier ceux qui sont réactifs, il est nécessaire d’utiliser des colonnes très inertes pour garantir la qualité de l’analyse et la stabilité des étalonnages. Les colonnes Rxi-SVOCms,  spécialement conçues pour l’analyse des composés semi-volatils, se caractérisent par une sélectivité optimisée, une exceptionnelle inertie et un très faible "bleeding", améliorant ainsi les performances analytiques et la productivité du laboratoire.

Comme le montre la figure ci-dessous, l’analyse d’une grande variété de composés réactifs donne des pics fins avec une bonne sensibilité, notamment pour les phénols actifs (pentachlorophénol et dinitrophénol) et les amines (benzidine et pyridine), des analytes habituellement problématiques dans les méthodes consacrées aux composés semi-volatils. L’injection "split", utilisée ici, est recommandée car elle réduit l’accumulation de sites actifs créée par les composants de la matrice pendant l’analyse. Du fait de l’extrême inertie de la colonne Rxi-SVOCms, les traînées de pics sont réduites au minimum, améliorant ainsi la forme des pics et la réponse pour une intégration précise et fiable. Les meilleures performances chromatographiques améliorent la sensibilité et la reproductibilité, donc les étalonnages sont réussis plus longtemps et davantage d’échantillons peuvent être analysés avant de devoir réétalonner.

Outre l’amélioration des résultats pour les composés réactifs basiques et acides, une excellente résolution est obtenue pour les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) neutres qui posent des problèmes lors des analyses des composés semi-volatils. Les paires critiques comme l’indéno[1,2,3-cd]pyrène et le dibenz[a,h]anthracène, ainsi que le benzo(b)fluoranthène et le benzo(k)fluoranthène, sont résolues sur la colonne Rxi-SVOCms, ce qui permet une excellente identification et une quantification précise. Grâce à la qualité et à la constance de ses analyses chromatographiques, la colonne Rxi-SVOCms permet aux laboratoires d’améliorer leurs performances pour les méthodes de détection des composés semi-volatils.

Figure 1 : Les colonnes Rxi-SVOCms offrent des résultats chromatographiques exceptionnels. Elles produisent des pics fins et une bonne résolution, même pour les composés problématiques.

cgarm-img
GC_EV1607
PeakstR (min)
1.(IS) 1,4-Dioxane-d82.30
2.1,4-Dioxane2.32
3.N-Nitrosodimethylamine2.52
4.Pyridine2.56
5.Ethyl methacrylate2.85
6.2-Picoline3.10
7.N-Nitrosomethylethylamine3.16
8.Methyl methanesulfonate3.42
9.(SS) 2-Fluorophenol3.56
10.N-Nitrosodiethylamine3.77
11.Ethyl methanesulfonate4.04
12.Benzaldehyde4.38
13.(SS) Phenol-d64.42
14.Phenol4.44
15.Aniline4.48
16.Bis(2-chloroethyl) ether4.54
17.Pentachloroethane4.54
18.2-Chlorophenol4.60
19.1,3-Dichlorobenzene4.77
20.(IS) 1,4-Dichlorobenzene-D44.83
21.1,4-Dichlorobenzene4.85
22.Benzyl alcohol4.96
23.1,2-Dichlorobenzene5.01
24.2-Methylphenol5.08
25.Bis(2-chloroisopropyl)ether5.12
26.Nitrosopyrrolidine5.22
27.4-Methylphenol5.24
28.3-Methylphenol5.24
29.N-Nitrosodi-N-propylamine5.25
30.Acetophenone5.25
31.4-Nitrosomorpholine5.27
32.o-Toluidine5.29
33.Hexachloroethane5.37
34.(SS) Nitrobenzene-D55.42
35.Nitrobenzene5.44
36.N-Nitrosopiperidine5.60
37.Isophorone5.71
38.2-Nitrophenol5.80
39.2,4-Dimethylphenol5.85
40.Benzoic acid5.91
41.Bis(2-chloroethoxy)methane5.96
42.2,4-Dichlorophenol6.07
43.1,2,4-Trichlorobenzene6.18
44.(IS) Naphthalene-D86.24
45.Naphthalene6.27
46.4-Chloroaniline6.33
47.2,6-Dichlorophenol6.34
PeakstR (min)
48.Hexachloropropene6.37
49.Hexachlorobutadiene6.42
50.α,α-Dimethylphenethylamine6.43
51.Caprolactam6.71
52.N-Nitroso-N-butylamine6.74
53.4-Chloro-3-methylphenol6.91
54.Isosafrole6.99
55.2-Methylnaphthalene7.09
56.1-Methylnaphthalene7.21
57.Hexachlorocyclopentadiene7.28
58.1,2,4,5-Tetrachlorobenzene7.29
59.Isosafrole7.34
60.2,4,6-Trichlorophenol7.43
61.2,4,5-Trichlorophenol7.47
62.(SS) 2-Fluorobiphenyl7.54
63.Safrole7.62
64.Biphenyl7.65
65.2-Chloronaphthalene7.67
66.1-Chloronaphthalene7.70
67.Diphenyl ether7.79
68.2-Nitroaniline7.79
69.1,4-Naphthoquinone7.88
70.1,2-Dinitrobenzene7.97
71.Dimethyl phthalate8.03
72.1,3-Dinitrobenzene8.05
73.2,6-Dinitrotoluene8.10
74.1,4-Dinitrobenzene8.15
75.Acenaphthylene8.17
76.3-Nitroaniline8.29
77.(IS) Acenaphthene-d108.35
78.Acenaphthene8.39
79.2,4-Dinitrophenol8.42
80.4-Nitrophenol8.50
81.Pentachlorobenzene8.55
82.2,4-Dinitrotoluene8.58
83.Dibenzofuran8.60
84.1-Naphthalamine8.69
85.2,3,5,6-Tetrachlorophenol8.69
86.2,3,4,6-Tetrachlorophenol8.75
87.2-Naphthalamine8.79
88.Diethyl phthalate8.90
89.Fluorene9.01
90.4-Chlorophenyl phenyl ether9.03
91.2-Methyl-5-nitroaniline9.03
92.4-Nitroaniline9.03
93.4,6-Dinitro-2-methylphenol9.08
94.N-Nitrosodiphenylamine9.17
PeakstR (min)
95.N,N-Diphenylhydrazine9.22
96.(SS) 2,4,6-Tribromophenol9.30
97.1,3,5-Trinitrobenzene9.49
98.Diallate9.54
99.Phenacetin9.55
100.4-Bromophenyl phenyl ether9.62
101.Hexachlorobenzene9.69
102.Atrazine9.83
103.Pentachlorophenol9.93
104.4-Aminobiphenyl9.94
105.Pentachloronitrobenzene9.94
106.Propyzamide10.03
107.(IS) Phenanthrene-D1010.16
108.Phenanthrene10.19
109.Anthracene10.25
110.Carbazole10.45
111.di-n-Butyl phthalate10.91
112.4-Nitroquinoline 1-oxide11.13
113.Isodrin11.46
114.Fluoranthene11.64
115.Benzidine11.82
116.(SS) Pyrene-D1011.90
117.Pyrene11.92
118.(SS) p-Terphenyl-d1412.13
119.Aramite-112.13
120.Aramite-212.22
121.Dimethylaminoazobenzene12.31
122.4,4'-Dichlorobenzilate12.37
123.3,3'-Dimethylbenzidine12.72
124.Butyl benzyl phthalate12.75
125.Kepone12.77
126.Bis(2-ethylhexyl) adipate12.88
127.2-(Acetylamino)fluorene13.04
128.3,3'-Dichlorobenzidine13.43
129.Benz[a]anthracene13.46
130.(IS) Chrysene-D1213.47
131.Chrysene13.51
132.Bis(2-ethylhexyl) phthalate13.56
133.Di-n-octyl phthalate14.58
134.Benzo[b]fluoranthene15.14
135.7,12-Dimethylbenzo[a]anthracene15.14
136.Benzo[k]fluoranthene15.19
137.Benzo[a]pyrene15.70
138.(IS) Perylene-D1215.80
139.3-Methylcholanthrene16.35
140.Dibenz[a,j]acridine17.46
141.Indeno[1,2,3-cd]pyrene17.78
142.Dibenz[a,h]anthracene17.84
143.Benzo[ghi]perylene18.27
ColumnRxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/SampleRevised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)
Acid surrogate mix (cat.# 31063)
8270 MegaMix standard (cat.# 31850)
8270 Benzidines mix (cat.# 31852)
Benzoic acid (cat.# 31879)
Appendix IX mix #1, Revised (cat.# 32459)
Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
Diluent:Dichloromethane
Conc.:20 ng/µL
Injection
Inj. Vol.:1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:250 °C
Split Vent Flow Rate:12 mL/min
Oven
Oven Temp.:40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:1.2 mL/min
DetectorMS
Mode:Scan
Scan Program:
GroupStart Time
(min)
Scan Range
(amu)
Scan Rate
(scans/sec)
11.5535-5505.4
Transfer Line Temp.:280 °C
Analyzer Type:Quadrupole
Source Type:Extractor
Extractor Lens:6 mm ID
Source Temp.:330 °C
Quad Temp.:150 °C
Electron Energy:70 eV
Solvent Delay Time:1.55 min
Tune Type:DFTPP
Ionization Mode:EI
InstrumentAgilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample PreparationSamples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).
EVFA3821A-FR