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Aumenta la produttività dei campioni con la nuova analisi GC-MS dei PAH in tracce, che richiede solo 15 minuti

Applicazione descritta: Analisi rapida dei PAH in tracce con il GC Accelerator Kit

Analisi PAH più rapida grazie a colonna e metodo ridotti; soddisfa i requisiti dei metodi più corti con il GC Accelerator Kit che aumenta le velocità di rampa del forno.
Utilizza il tuo metodo per semivolatili attuale in modalità SIM per l'analisi dei PAH in tracce.
Riduci la durata di ciclo complessivo per incrementare la produttività dei campioni.

L'analisi rapida degli idrocarburi policiclici aromatici (PAH) in tracce è di interesse globale a causa della tossicità elevata e delle proprietà cancerogene di alcuni di questi composti. In campo GC-MS, la struttura dei PAH ne permette l'analisi in monitoraggio ionico selettivo (SIM), una modalità più sensibile ma comunque selettiva, dal momento che questi composti in genere ionizzano senza andare incontro a una frammentazione significativa alle normali condizioni di ionizzazione elettronica, e ciò si traduce in forti segnali degli ioni molecolari. Questo semplifica la conversione di un'analisi esistente per composti semivolatili, come la U.S. EPA 8270D, solitamente eseguita in scansione completa, in un'analisi SIM che permette di rilevare livelli ancora più bassi di PAH.

L'analisi GC-MS dei PAH illustrata di seguito evidenzia i benefici del passaggio dal formato di colonna tradizionale (Rxi-5Sil MS da 30 m, 0,25 mm, 0,25 µm) a una più corta e più efficiente che consente le stesse separazioni in minor tempo (Rxi-5Sil MS da 20 m, 0,15 mm, 0,15 µm). I parametri ottimizzati per il metodo più corto, come presentati di seguito, assicurano che il profilo di eluizione sul nuovo formato di colonna rimanga identico a quello tipicamente osservato sulla colonna tradizionale. Per gli strumenti Agilent 6890 e 7890 con forni da 120 V che non riescono a raggiungere le velocità di rampa nell'analisi adattata, è stato utilizzato il GC Accelerator Kit di Restek per aumentare la velocità di rampa del GC senza dover modificare l’hardware o il software.

Come mostrato nel cromatogramma, questa analisi GC-MS dei PAH ha prodotto risoluzione del picco e risposta buone anche a 0,05 ng con metodo on-column e un tempo di analisi di soli 15 minuti. Ogni volta che si analizzano i PAH in tracce si deve prestare particolare attenzione a ridurre lo scodamento del picco, che può verificarsi con impostazioni di temperatura troppo basse del MS o quando non si utilizzano componenti sorgente ottimizzati per l'applicazione specifica. In questo caso si consiglia, per esempio, di utilizzare una lente dell’estrattore da 9 mm anziché la versione standard da 3 mm. Si noti che a concentrazioni particolarmente basse, la calibrazione può richiedere un adattamento di altro tipo, ma i test interni hanno dimostrato che i requisiti di calibrazione del metodo potrebbero comunque essere soddisfatti.

EVSS2836-IT

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
1.	Naphthalene-d8 (IS)	3.44	2.0
2.	Naphthalene	3.45	1.0
3.	2-Methylnaphthalene	3.86	1.0
4.	1-Methylnaphthalene	3.92	1.0
5.	2-Fluorobiphenyl (SS)	4.08	2.0
6.	Acenaphthylene	4.41	1.0
7.	Acenaphthene-d10 (IS)	4.49	2.0
8.	Acenaphthene	4.51	1.0
9.	Fluorene	4.83	1.0
10.	2,4,6-Tribromophenol (SS)	4.97	2.0
11.	Phenanthrene-d10 (IS)	5.40	2.0
12.	Phenanthrene	5.41	1.0
13.	Anthracene	5.45	1.0

	Peaks	t_R (min)	Conc. (µg/mL)
14.	Fluoranthene	6.15	1.0
15.	Pyrene-d10 (SS)	6.28	2.0
16.	Pyrene	6.29	1.0
17.	p-Terphenyl-D14 (SS)	6.37	2.0
18.	Benz[a]anthracene	7.12	1.0
19.	Chrysene-d12 (IS)	7.13	2.0
20.	Chrysene	7.15	1.0
21.	Benzo[b]fluoranthene	8.17	1.0
22.	Benzo[k]fluoranthene	8.21	1.0
23.	Benzo[a]pyrene	8.56	1.0
24.	Perylene-d12 (IS)	8.64	2.0
25.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	10.16	1.0
26.	Dibenz[a,h]anthracene	10.20	1.0
27.	Benzo[ghi]perylene	10.58	1.0

Oven
Column	Rxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816)
Standard/Sample	EPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
	Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)
	Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063)



Diluent:	Dichloromethane
Injection
Inj. Vol.:	1.0 µL split (split ratio 20:1)
Liner:	Topaz 4 mm single taper w/wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	275 °C
Oven Temp.:	60 °C (hold 0.7 min) to 285 °C at 39.8 °C/min to 305 °C at 4.3 °C/min to 320 °C at 28.5 °C/min (hold 3.5 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.0 mL/min

Aumenta la produttività dei campioni con la nuova analisi GC-MS dei PAH in tracce, che richiede solo 15 minuti

Applicazione descritta: Analisi rapida dei PAH in tracce con il GC Accelerator Kit

Aumenta la produttività dei campioni con la nuova analisi GC-MS dei PAH in tracce, che richiede solo 15 minuti