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超短鎖PFASの血漿および血清中の高感度分析

NIST標準参照物質を用いたLC-MS/MSメソッド

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【目次】

  1.  イントロダクション
  2.  超短鎖PFASとは?
  3.  PFAS分析の課題と解決策
  4.  LC-MS/MSを用いた超短鎖PFAS分析の特徴
  5.  NIST標準参照物質による信頼性の確保
  6.  バイオモニタリングでの超短鎖PFAS測定の重要性
  7.  ダウンロード資料:LC-MS/MS分析に関するサイエンスレポート

1. イントロダクション

ペルフルオロアルキル化合物(PFAS)は、環境中に広く存在し、人体への影響が懸念されています。特にC1〜C3の超短鎖PFASはその高い極性により従来の分析手法では測定が難しく、信頼性の高い分析メソッドが必要です。本記事では、ヒト血漿および血清中の超短鎖PFASを対象としたLC-MS/MSによる高感度分析メソッドをご紹介します。

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2. 超短鎖PFASとは?

超短鎖PFAS(C1〜C3)は、長鎖PFASと比較して分子量が小さく、極性が高いため、逆相クロマトグラフィーでの分離が難しい化合物です。環境中での偏在や人体への暴露が増加する中、適切な測定方法の開発が求められています。

Figure 1: C1からC3 PFASの構造

chemical structures of trifluoromethanesulfonic acid (TFMS), trifluoroacetic acid (TFA), perfluoroethane sulfonate (PFEtS), perfluoropropionic acid (PFPrA), and perfluoropropane sulconate (PFPrS)

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3. PFAS分析の課題と解決策

従来の液体クロマトグラフィーでは、超短鎖PFASの保持が難しいという課題がありました。そこで、極性基内包型Ultra IBDカラム(100 mm × 2.1 mm, 3 µm, (cat.# 9175312))を使用することで、C1〜C10のPFASを高感度で分離・定量することが可能となり、効率的な一斉分析が実現しました。

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4. LC-MS/MSを用いた超短鎖PFAS分析の特徴

  • 高感度なLC-MS/MS測定: 極性基内包型カラムにより超短鎖PFASの保持を改善し、マトリックス干渉を低減。
  • PFASディレイカラム(cat.# 27854): 測定の正確性を確保するため、システムコンタミネーションを防止。
  • 安定同位体標識を用いた内部標準: マトリックスの影響を補正することで、信頼性の高いデータ取得が可能。

Figure 2: 10 ppb PFAS標準試料のクロマトグラム

cgarm-img
LC_CF0812
ColumnUltra IBD (cat.# 9175312)
Dimensions:100 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:3 µm
Pore Size:100 Å
Temp.:40 °C
Standard/SamplePFAS 28 calibration standard (cat.# 30734)
Diluent:1:2 water:methanol
Conc.:10 ng/mL
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 5 mM ammonium formate, 0.1% formic acid
B:Acetonitrile
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.38020
7.000.3595
9.000.3595
9.010.38020
11.000.38020
Max Pressure:275 bar
DetectorWaters Xevo TQ-S
Ion Mode:ESI-
Mode:MRM
InstrumentWaters ACQUITY UPLC I-Class
Sample PreparationThe standard solution (100 μL) was prepared in reverse osmosis water supplemented with 1x phosphate-buffered saline at 10 ng/mL (ppb) in a polypropylene HPLC vial followed by mixing with 200 μL of methanol containing 1.5% formic acid.
NotesA PFAS delay column (cat.# 27854) was installed before the injector. The peaks of confirmation ions are not displayed in this chromatogram.

 

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5. NIST標準参照物質による信頼性の確保

NIST標準参照物質である血漿(SRM 1950)および血清(SRM 1957)は、既知のPFAS濃度を含んでおり、測定精度の評価基準として使用されました。これにより、メソッドの再現性と信頼性が確証されています。

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6. バイオモニタリングでの超短鎖PFAS測定の重要性

ヒト血漿および血清中の超短鎖PFASをモニタリングすることは、健康リスク評価や規制策定に不可欠です。本分析手法は、正確な測定データを提供するため、超短鎖PFASの健康影響に関する理解を深めるのに役立ちます。

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7. ダウンロード資料:LC-MS/MS分析に関するサイエンスレポート

詳細な実験手法やデータについては、サイエンスレポートをダウンロードしてご確認ください。
サイエンスレポートのダウンロードはこちら

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