Come velocizzare l’analisi multiresiduale di pesticidi negli alimenti con la tecnica GC-MS a bassa pressione

• Tre volte più veloce rispetto ai metodi tradizionali.
• Sfruttate la maggiore velocità consentita dalla tecnica LPGC-MS con una semplice sostituzione della  colonna.
• Il robusto kit colonna preassemblato garantisce una prestazione senza perdite.
• La linea di trasferimento integrata riduce il livello di background e il tempo di stabilizzazione.

L’analisi multiresiduale di pesticidi è un pilastro nell’analisi della sicurezza alimentare e solitamente i laboratori sono sotto pressione, dovendo gestire un elevato volume di campioni soddisfacendo al contempo la necessità di tempi di risposta rapidi. Da qui la richiesta di metodi GC-MS e GC-MS/MS più veloci. Ma gli approcci tradizionali prevedono l’uso di una strumentazione costosa o di tecniche “GC veloci”, che però hanno problemi di capacità (colonne di piccolo diametro) o di compatibilità MS (idrogeno come carrier gas). La tecnica GC-MS a bassa pressione (LPGC-MS) permette un significativo aumento della velocità senza questi svantaggi, ma il set-up difficoltoso è da sempre un ostacolo alla sua implementazione. Come mostra quest’analisi dei pesticidi mediante LPGC-MS di 209 composti nelle fragole, tutti gli analiti eluiscono velocemente, e la deltametrina viene eluita per ultima dopo 8,33 minuti. Questo tempo è tre volte più veloce rispetto alla nostra analisi dello stesso estratto mediante una colonna tradizionale di tipo 5 da 30 m, con ID 0,25 mm, 0,25 µm, in cui la deltametrina è ancora l’ultimo composto a eluirsi (dopo 26,34 minuti).

Quest’analisi di pesticidi mediante LPGC-MS utilizza un unico kit colonna GC a bassa pressione costituito da una colonna di restrizione stretta (5 m x 0,18 mm ID) preassemblata a una colonna analitica più grande Rtx-5 MS (15 m, 0,53 mm ID, 1 µm, più linea di trasferimento integrata di 1 m sulle estremità di uscita). La connessione realizzata viene testata per garantire una prestazione senza perdite ed è più robusta delle connessioni manuali. Grazie a questo kit si ottiene l’aumento di velocità di LPGC-MS con una semplice sostituzione della colonna e l’aggiornamento del metodo dello strumento con le nuove dimensioni della colonna, rampa del forno e velocità di flusso. Da notare che per questa particolare analisi di pesticidi mediante LPGC-MS, il forno GC deve avere una velocità della rampa di 35 °C/min a temperature del forno oltre i 300 °C. Se si utilizza un forno da 120 V, per raggiungere questa velocità si renderà necessario un kit inserti per forno.

Se da un lato questo set-up LPGC-MS consente un significativo aumento della velocità, picchi alti e stretti che possono aumentare la sensibilità e un’elevata capacità della colonna analitica con film spesso, dall’altro la carica batterica complessiva è comunque inferiore rispetto alle colonne tradizionali. Sebbene la risoluzione del picco sia inferiore con il metodo LPGC-MS, lo spettrometro di massa può compensare questo effetto attraverso una distinzione spettrale della maggior parte degli analiti target. Tuttavia è importante notare che i composti isobarici devono essere cromatograficamente separati, perché la spettrometria di massa non può risolverli. Per esempio, in questa analisi, gli isobari 4-4’-DDD e 2,4’-DDT non sono completamente risolti, quindi se la loro separazione è critica, si renderebbe necessario un ulteriore sviluppo del metodo. Le altre separazioni evidenziate sono composti che presentano transizioni ioniche sia uniche che condivise (trifluralin/benfluralin e cialotrina/acrinatrina), sono adeguatamente separati (cis-trans-permetrina) o sono comunemente registrati come gruppo (cluster di isomeri di ciflutrina e cipermetrina) e sono quindi ancora quantificabili anche se non completamente risolti cromatograficamente.

Per i laboratori alimentari con un gran carico di lavoro, che quindi necessitano di metodi più veloci, la maggiore velocità dell’analisi di pesticidi mediante LPGC-MS è un modo efficace per aumentare la produzione di campioni. Questo set-up, che prima era difficoltoso, ora è molto più semplice da implementare utilizzando un kit colonna GC a bassa pressione di Restek.