Come verificare l'assenza di perdite in un sistema GC

Molto spesso gli analisti si dicono sicuri che i loro sistemi GC non presentino perdite. Ma con quale strumento potrete essere certi che il vostro sistema di analisi sia veramente privo di perdite? Suggeriamo vivamente a ogni analista di introdurre nella propria routine quotidiana la rilevazione elettronica delle perdite, così da migliorare le prestazioni analitiche, facilitare la risoluzione dei problemi e prevenire danni a colonne e rilevatori sensibili. Il controllo delle perdite deve essere considerato un’attività di manutenzione preventiva fondamentale e una buona pratica di laboratorio che NON ci si può permettere di tralasciare. Occorre ricordare che la mancata tenuta di un sistema può causare perdite cospicue di sostanze costose come i gas di elevata qualità, una minore durata di trappole e purificatori, un maggiore bleeding della colonna e una manutenzione più ingente su sistemi e detector. Inoltre, alcuni detector, come i rivelatori a cattura di elettroni (ECD), possono subire gravi danni a causa dell’esposizione all’ossigeno dovuta a perdite del sistema.

È possibile evitare o ridurre al minimo numerosi problemi sottoponendo a prove di tenuta l’intero sistema di analisi, non solo il cromatografo, durante l’installazione dell’impianto idraulico e poi periodicamente. A differenza dei sistemi HPLC, dove le perdite sono visibili, nei sistemi GC le perdite possono essere impercettibili e difficili da isolare se non si possiede l’attrezzatura adatta. Per questo motivo, prima di iniziare il ciclo di condizionamento della colonna consigliamo di controllare il sistema ed eliminare tutte le perdite, per poi procedere con il condizionamento e l’analisi.

• Partendo dalla sorgente del carrier gas e dal regolatore, controllare attentamente tutti i raccordi e le connessioni del flusso verso il GC.
• Spegnere la ventola del forno e controllare tutti i raccordi, gil adattatori e le connessioni anche all’interno del forno.
• Ricordarsi di controllare tutte le connessioni di colonne e precolonne, come pure i connettori e i raccordi: spesso infatti la causa di una perdita è lo schiacciamento dell’estremità di una colonna durante l’installazione.

Il modo migliore per controllare le perdite in un sistema di colonne capillari è utilizzare un rilevatore di perdite a conduttività termica, come il Leak Detector elettronico di Restek (cat.# 28500). Questo dispositivo palmare portatile è affidabile e relativamente economico, e consente di rilevare tracce minime di carrier gas come l’elio o l’idrogeno senza contaminare il sistema. Le perdite in un sistema GC/spettrometro di massa (MS) possono essere determinate monitorando per massa molare 28 (azoto molecolare) o 32 (ossigeno molecolare) o spruzzando gas argon intorno ai raccordi e alle connessioni e monitorando per massa 40.

Per la cromatografia capillare consigliamo vivamente di non utilizzare leak detector liquidi che contengano saponi o tensioattivi. In caso di perdite, questi materiali penetrano all’interno del sistema (attraverso l’effetto Venturi) contaminando la colonna, rendendo difficile il funzionamento a elevata sensibilità. Inoltre, i leak detector liquidi possono danneggiare in modo permanente la fase stazionaria.

In sintesi, ogni laboratorio GC dovrebbe avere accesso a un rilevatore elettronico di perdite e tutti gli analisti dovrebbero essere formati sull’utilizzo di questo strumento ogni volta che si installa una nuova colonna o un nuovo raccordo, si sostituisce una bombola o si deve effettuare una ricerca guasti sullo strumento. Per ridurre al minimo il rischio di danni alla colonna o al detector, non si deve MAI condizionare una colonna senza prima aver sottoposto il sistema a un controllo delle perdite. Bisogna tenere a mente che nel lungo termine un sistema privo di perdite consentirà di produrre un maggior numero di campioni, riducendo i tempi di inattività!