Eine Einführung in die Low-Pressure-GC-MS (LPGC-MS, Niederdruck-GC-MS)

• 3-mal schnellere Analyse von Pestizidrückständen in Lebensmitteln.
• Werkseitig vormontiertes leckagefreies Kit macht die Einrichtung der LPGC so einfach wie einen Säulenwechsel.
• Ideal für schnelle GC-MS- und GC-MS/MS-Methoden.
• Integrierte Transferleitung reduziert Hintergrund und Stabilisierungszeit 

Die Verwendung eines Massenspektrometers als Detektor für die Gaschromatografie hat eine Reihe von Vorteilen hinsichtlich der Identifizierung und Quantifizierung von Verbindungen. GC-MS-Anwender verfügen jedoch zusätzlich über eine weitere ungenutzte Möglichkeit, und zwar die Beschleunigung von Analysen durch den Einsatz des MS-Vakuums zur Verringerung des Drucks in der Säule. Der davon betroffene Anteil der GC-Säule ist abhängig von den Säulendimensionen, wobei sich die Vakuumwirkung bei herkömmlichen Säulenformaten auf die letzten Meter der Säule beschränkt. Wenn Sie jedoch den Druck innerhalb der gesamten Säule reduzieren, können Sie die Analyse stark beschleunigen.

Die Low-Pressure-GC-MS (LPGC-MS, Niederdruck-GC-MS) ist eine Methode, die das MS-Vakuumsystem in Verbindung mit einer speziell entwickelten Säulenkonfiguration verwendet, um den Druck innerhalb der gesamten Säule zu reduzieren und dadurch die Analyse erheblich zu beschleunigen. Durch die Verwendung einer direkt an das MS angeschlossenen analytischen Säule mit einem Innendurchmesser von 0.53 mm Durchmesser und einem Flow-Restriktor auf der GC-Einlassseite kann ein niedriger Druck in der gesamten analytischen Säule aufrechterhalten werden. Dabei wird die Effizienz zugunsten der höheren Geschwindigkeit ein wenig verringert, aber da ein Massenspektrometer verwendet wird, können die meisten koeluierenden Komponenten durch das MS aufgelöst werden.

Abbildung 1 zeigt ein Beispiel für die Leistungssteigerungen bezüglich Geschwindigkeit und Empfindlichkeit, die sich durch die Verringerung des Drucks in der GC-Säule im Vergleich zu einer herkömmlichen GC-MS-Konfiguration erzielen lassen. Nicht ohne Grund ist diese Methode auch als "Vakuumauslass-GC" oder allgemeiner als "Niederdruck-GC-MS" oder LPGC-MS bekannt. In diesem Artikel untersuchen wir, wie die LPGC-MS und ein spezielles LPGC-Säulen-Kit für schnellere GC-Analysen genutzt werden können.

Warum die LPGC-MS für schnelle GC-MS nutzen?

Was macht die LPGC-MS zu einer vorteilhaften Wahl für die schnelle GC-MS? Für MS-Arbeiten werden üblicherweise Säulen von 30 m x 0.25 mm ID verwendet. Diese Dimension erzeugt ungefähr 120,000 theoretische Böden, hat optimale Trägergasflussraten innerhalb der Kapazitäten der MS-Vakuumpumpe und kann trotz des Vakuums am Säulenende einen positiven Druck im GC-Injektor aufrechterhalten.

Es gibt mehrere Möglichkeiten, die Analysegeschwindigkeit einer flussoptimierten Säule von 30 m x 0.25 mm ID zu erhöhen; und so schneiden sie im Vergleich mit der in Abbildung 1 verwendeten LPGC-MS-Methode ab.

1. Verwendung einer kürzeren, schmaleren Säule
   Eine 10 m x 0.10 mm Säule bietet eine ähnliche Effizienz (Bodenzahl) und ein vergleichbares Auflösungsvermögen wie eine 
   30 m x 0.25 mm Säule. Die Säulenkapazität bei dieser Dimension ist jedoch sehr gering, so dass sehr kleine Konzentrationen oder Injektionsvolumina erforderlich sind, um Peakverformungen wie z. B. “Fronting” zu vermeiden.
2. Verwendung einer 30 m x 0.25 mm Säule im MS bei einer höheren Flussrate
   Die Erhöhung der Flussrate ist die einfachste Möglichkeit zur Verkürzung der Analysezeit. Eine 3-mal schnellere Analysezeit erfordert jedoch eine Flussrate von etwa 12 mL/min, was einem Einlassdruck von etwa 63 psi (4.3 bar) entspricht. Das ist problematisch für die Injektion, die MS-Datenerfassungsrate und die MS-Pumpenkapazität.
3. Verwendung einer 10 m x 0.25 mm Säule bei optimaler Trägergasflussrate
   Eine 3-mal kürzere Säule hat etwa 40,000 theoretische Böden und sollte eine 3-4-mal schnellere Analysezeit ergeben. Der für diese Säule erforderliche Einlassdruck beträgt jedoch etwa 0.35 psi (0.024 bar), was nur sehr schwer regelbar ist. Bei diesen Drücken ist die Splitinjektion eine Herausforderung, eine Verkürzung der Säule ist kaum möglich, da dies den Druck beeinflusst, und die MS-Datenerfassung kann aufgrund der sehr schmalen Peakbreiten schwierig sein.
4. Verwendung eines LPGC-Säulen-Kits
   Ein LPGC-Säulen-Kit besteht aus einer analytischen Säule von 15 m x 0.53 mm, die werkseitig an eine Restriktionskapillare von 5 m x 0.18 mm angeschlossen wurde. Diese Konfiguration erzeugt etwa 30,000 theoretische Böden und kann bei Standardflussraten von etwa 2 mL/min betrieben werden. Aufgrund des Vakuums in der analytischen Säule mit 0.53 mm ID sind die optimalen linearen Trägergasgeschwindigkeiten sehr hoch, was zu sehr kurzen Analysezeiten führt (normalerweise 3-mal schneller als für eine Säule von 30 m x 0.25 mm). Die Peakbreiten liegen bei 1.5 bis 2 Sekunden, d. h. breit genug für eine ausreichende MS-Datenerfassung. Darüber hinaus haben 0.53 mm Säulen eine hohe Kapazität aufgrund des 1 µm dicken Rtx-5ms-Films.

Wie beschleunigt die LPGC-MS die Analysen?

Die Vorteile der LPGC-MS beruhen im Wesentlichen auf dem Konzept des “niedrigen Drucks”. Um das besser zu verstehen, müssen wir uns mit der Idee der “optimalen linearen Geschwindigkeit” einer Säule vertraut machen.

Für jede GC-Säule gibt es eine lineare Trägergasgeschwindigkeit, die die effizienteste Analyse liefert. Ist die Geschwindigkeit zu niedrig, resultieren breitere Peaks und schlechtere Auflösung. Ist die Geschwindigkeit zu hoch, bleibt den unterschiedlichen Komponenten nicht genug Zeit, um mit der stationären Phase der Säule in Wechselwirkung zu treten, was ebenfalls zu einer schlechten Auflösung führt. Um das optimale Auflösungsvermögen eines chromatografischen Systems zu erzielen, ist der Betrieb einer GC-Säule bei optimaler linearer Trägergasgeschwindigkeit deshalb ein wichtiger Faktor.

Es ist wichtig zu verstehen, dass die optimale lineare Geschwindigkeit ein druckabhängiger Wert ist. Durch die Verringerung des Drucks in der GC-Säule wird die Viskosität des Trägergases reduziert, wodurch sich die optimale lineare Geschwindigkeit erhöht (Abbildung 2). Für eine bestimmte Säule bedeutet dies eine sehr ähnliche Trennung in sehr viel kürzerer Zeit, solange alle anderen Bedingungen konstant bleiben.

Den Druck über die gesamte Länge einer GC-Säule zu reduzieren, ist jedoch nicht einfach. Das gilt besonders für Säulendimensionen, die normalerweise in GC-MS-Anwendungen verwendet werden (z. B. 30 m, 0.25 mm ID). Im nächsten Abschnitt werden wir praktische Lösungen für einige Probleme untersuchen, die auftreten können, wenn wir versuchen den Druck in einer GC-Säule zu reduzieren. Die Lösung erfordert ein bestimmtes Säulenformat, mit dem sich ein ausgewogenes Verhältnis zwischen chromatografischer Effizienz und schnellerer LPGC-MS-Analyse erzielen lässt.

Wie weiter unten besprochen, ermöglicht die Verwendung einer relativ kurzen GC-Säule von 0.53 mm ID die Evakuierung der Säule, wenn sie an ein MS angeschlossen wird. Kürzere GC-Säulen mit größerem Innendurchmesser haben naturgemäß weniger theoretische Böden (das Maß für die Säuleneffizienz) als eine längere GC-MS-Säule mit kleinerem Innendurchmesser. Folglich haben LPGC-MS-Säulen-Kits ein geringeres chromatografisches Auflösungsvermögen als längere, schmalere Säulen. Wie wir sehen werden, kann das spektrale Auflösungsvermögen des Massenspektrometers diesen Verlust der chromatografischen Gesamtauflösung in den meisten Fällen jedoch ausgleichen.

Historische Hindernisse

Die Low-Pressure-GC wird seit den 60er Jahren in der Literatur beschrieben und wurde seitdem in Laboratorien weltweit getestet, hat sich aber nicht weitläufig durchgesetzt. Woran liegt das? Wer würde nicht vergleichbare Ergebnisse in kürzerer Zeit haben wollen? Die fehlende Akzeptanz der LPGC-MS-Methode beruht nicht auf der chromatografischen Performance, sondern eher auf dem instrumentellen Setup selbst. Schließlich sind die Vorteile der Methode allgemein anerkannt [1, 15].

Der Versuchsaufbau für den Betrieb bei stark reduziertem Druck in der GC-Säule war in der Vergangenheit nicht einfach zu bewerkstelligen. Dazu muss die gesamte Länge der GC-Säule am Auslass effektiv evakuiert werden, während der Druck im GC-Injektor ansteigen kann und das war nicht immer einfach.

Eine gute Lösung war die Nutzung des Vakuumsystems der Massenspektrometer, die an Gaschromatografen gekoppelt sind. Das Vakuum, das Luft und Trägergas aus dem MS abpumpt, kann auch verwendet werden, um den Druck in der GC-Säule zu reduzieren. Um eine effektive Evakuierung der GC-Säule zu erzielen, wurden jedoch relativ kurze Säulen mit großem Innendurchmesser benötigt. Das Problem ist dann die Aufrechterhaltung des Drucks Im GC-Injektor. Wenn sich das Vakuum über die gesamte Säule erstreckt, ist es schwierig oder nahezu unmöglich, dort einen stabilen Druck aufzubauen.

In den frühen 2000er Jahren wurde dieses Problem auf elegante Weise gelöst, indem der analytischen Säule eine sog. “Restriktionskapillare” vorgelagert wurde. Durch Verwendung dieser relativ kurzen Kapillarsäulen mit sehr kleinem Innendurchmesser konnte sich der Druck im GC-Injektor aufbauen, während das MS-Vakuum den Druck in der analytischen Säule effektiv reduzieren konnte. Dies war eine vielversprechende Lösung, die jedoch zu einem neuen Problem führte - nämlich der Verbindung zwischen der Restriktionskapillare und der analytischen Säule.

Optimalerweise sollte ein Säulenverbinder äußerst zuverlässig und robust sein, um den anspruchsvollen Bedingungen eines GC-Ofens standzuhalten. LPGC-Bedingungen können jedoch besonders schwierig sein und ein Versagen des Säulenverbinders erfordert meist einen Austausch der Säulen und eine Wiederholung der Analysen. In Kombination mit der Problematik, Verbindungen zwischen Säulen mit unterschiedlichen Durchmessern herzustellen (z. B. von einer Säule mit 0.18 mm ID zu einer Säule mit 0.53 mm ID), führte dies dazu, dass viele Anwender die Einrichtung einer LPGC-MS-Konfiguration für zu aufwendig für den Routineeinsatz hielten.

Obwohl die LPGC-MS-Methode nachgewiesenermaßen deutliche Zeiteinsparungen bieten kann, haben die oben angedeuteten Probleme eine größere Akzeptanz der Methode verhindert. Restek ist stolz darauf, mit seinem werkseitig gekoppelten LPGC-Säulen-Kit (LPGC) eine Lösung für diese Herausforderungen anbieten zu können.

Einfache Lösungen - Das LPGC-Säulen-Kit

Das LPGC-Säulen-Kit überwindet die Hürden, die in der Vergangenheit ein Hindernis für die Akzeptanz waren, und macht es einfacher, die LPGC-MS einzurichten und die resultierenden Geschwindigkeitsvorteile zu nutzen. Der Grund für die Vereinfachung der Methode mithilfe dieses LPGC-Säulen-Kits ist die robuste werkseitige Verbindung der erforderlichen Restriktionskapillare und der empfohlenen analytischen Säule ohne Totvolumen. Eine integrierte Transferleitung ist ebenfalls Teil des Kits (Abbildung 3). Das LPGC-Säulen-Kit wurde speziell im Hinblick auf einfache Installation konzipiert und jedes Produkt wird auf leckagefreie Performance getestet, so dass die Einrichtung der LPGC-MS-Methode jetzt wirklich nicht mehr schwieriger ist als ein einfacher Säulenwechsel.

Eine 5 m lange Hydroguard-Vorsäule mit einem Innendurchmesser von 0.18 mm dient als Restriktionssäule auf der Einlassseite des Säulen-Kits. Sie ist direkt mit dem GC-Injektor verbunden und sorgt dafür, dass sich ein stabiler Druck aufbauen lässt. Die Restriktionssäule wird werkseitig an die analytische Säule angeschlossen und der inerte Säulenverbinder mit niedrigem Totvolumen und geringer thermischer Masse ist ausgelegt, um über viele Hunderte von temperaturgesteuerten Analysen leckagefrei zu arbeiten. Die Verbindung ist Teil des Fertigungsprozesses bei Restek, um eine stabile, leckagefreie Verbindung zu garantieren, die für den Erfolg der LPGC-MS-Methode unerlässlich ist.

Die Abmessungen der analytischen Säule wurden so gewählt, dass das Vakuumsystem eines MS den Druck über die gesamte Säulenlänge reduzieren kann, was effiziente Analysen in kürzerer Zeit ermöglicht als eine herkömmliche Säule von 30 m x 0.25 mm ID. Die Typ-5-Phase und die Filmdicke sorgen dafür, dass diese Säule vielseitig einsetzbar ist.

Neben der Restriktionskapillare und der analytischen Säule besitzt das LPGC-Säulen-Kit von Restek ein weiteres Merkmal, das es für die Verwendung bei der GC-MS perfekt macht: und zwar die integrierte Transferleitung. Oft werden GC-Säulen über eine unabhängig beheizte Transferleitung direkt im Massenspektrometer installiert. Diese Transferleitung wird meistens bei einer konstanten hohen Temperatur gehalten. Selbst die stabilsten stationären Phasen zeigen unter diesen Bedingungen Zersetzungserscheinungen. Zur Verbesserung der Leistung enthält die 0.53 mm Kapillare der analytischen Säule im Anschluss an den beschichteten Abschnitt einen weiteren Meter mit unbeschichteter deaktivierter Oberfläche. Dieser unbeschichtete Abschnitt dient als integrierte Transferleitung, und die Abwesenheit der stationären Phase sorgt für eine schnelle Stabilisierung, einen reduzierten Hintergrund und schnelleren Transfer der Analyten an den Detektor. Außerdem kann die Transferleitung bei Bedarf auf eine niedrigere Temperatur eingestellt werden, da im unbeschichteten Teil keine Retention der Analyten stattfindet. Beim Einbau in das MS-Interface ist darauf zu achten, dass ein 0.8 mm 60:40 Vespel/Graphit-Ferrule verwendet wird (das ist die richtige Größe für Kapillaren mit einem Innendurchmesser von 0.53 mm). Außerdem ist zu beachten, dass die LPGC-Kapillare nicht durch übermäßiges Anziehen der Mutter beschädigt wird (Abbildung 4).

Um die Vorteile der LPGC-MS voll auszunutzen, benötigen Sie einen GC, der selbst bei Ofentemperaturen von über 300 °C Aufheizraten von 30-40 °C/min erzeugen kann. In den USA arbeiten viele Standard-GC-Öfen mit einer Netzspannung von 120 V. Diese 120 V-Öfen können die Temperatur nicht schnell genug hochfahren, um die maximalen Geschwindigkeitsvorteile zu realisieren, die die LPGC-MS bietet. Geräte, die bei Netzspannungen von 200 Volt oder mehr arbeiten, sind dazu in der Lage, aber selbst 120 V-Öfen lassen sich durch Ofeneinsätze wie den GC Accelerator von Restek (Art.-Nr. 23849) verbessern. Ofeneinsätze sind eine einfache Möglichkeit zur Reduzierung des Ofenvolumens, so dass sich 120 V-Geräte deutlich schneller hochfahren lassen als Öfen ohne Einsatz. Sie können natürlich die LPGC-MS auch mit weniger aggressiven Aufheizraten verwenden, werden dann aber nicht die gleiche Verkürzung der Analysezeiten erzielen wie mit Geräten, die schnellere Aufheizraten bei höheren Temperaturen erzeugen können.

Investitionen in die Methodenentwicklung machen sich bezahlt

Auch wenn das LPGC-Säulen-Kit die eigentliche Einrichtung der Methode so einfach macht wie die Installation einer typischen GC-Kapillarsäule, bedeutet das nicht, dass vorher keine Methodenentwicklung erforderlich ist, um die LPGC-MS in Ihrem Labor zu implementieren. Die anfängliche Investition in die Einrichtung einer LPGC-MS-Methode und die später beim Säulenwechsel erforderlichen Arbeitsschritte werden jedoch durch die vielen hundert Analysen, die sehr viel weniger Zeit als herkömmliche Methoden erfordern, mehr als wettgemacht.

Einer der ersten Schritte bei der Installation eines LPGC-Säulen-Kits ist die Konfiguration der Säulenabmessungen in der GC-Software. Selbst wenn Ihr GC in der Lage ist, Säulen mit mehreren Segmenten einzurichten, wird empfohlen, nur die Länge und den Innendurchmesser der Restriktionskapillare zur Erfassung der Säulenabmessungen in Ihrer Software zu verwenden.

Die Umstellung einer für herkömmliche GC-MS-Säulen entwickelten Methode auf das LPGC-Säulen-Kit kann so einfach sein wie die Verwendung der Anfangs- und Endtemperaturen in der konventionellen Methode, gefolgt von der Multiplikation Ihrer bestehenden Aufheizraten mit dem Faktor 2-4, je nachdem welche Aufheizrate Ihr GC erzielen kann. Die Anpassung der Flussraten kann ebenfalls vorteilhaft sein, wobei allerdings zu beachten ist, dass die Flussrate in das Massenspektrometer nicht zu hoch ist. Eine zu hohe Flussrate führt zur Verringerung der MS-Empfindlichkeit. Außerdem sollte das Massenspektrometer bei den selben Durchflussbedingungen eingestellt werden, die Sie für Ihre schnellere LPGC-MS-Methode festgelegt haben.

Wenn Sie Ihre LPGC-MS-Methode festgelegt haben, werden Sie vermutlich einen gewissen Abfall der Gesamtauflösung beobachten. Dies lässt sich jedoch durch die Fähigkeit des Massenspektrometers zur Auflösung koeluierender Fraktionen kompensieren. Vorsicht ist allerdings geboten, wenn Ihre ursprüngliche Methode ähnlich koeluierende Verbindungen enthält, die kritische Ionen teilen; deren Trennung erfordert bei der LPGC-MS-Methodenentwicklung besondere Aufmerksamkeit. Wenn diese Verbindungen koeluieren und durch das MS nicht spektral aufgelöst werden können, ist möglicherweise eine zusätzliche Methodenentwicklung erforderlich.

Mit Online-Rechnern für den Methodentransfer können Sie die Bedingungen für eine neue Methode für Säulen unterschiedlicher Größe berechnen. Sie ermöglichen jedoch nicht die Berechnung neuer Methodenbedingungen für die LPGC. Weil es nicht einfach ist, eine Methode für eine herkömmliche GC-MS-Säule mithilfe eines Online-Rechners einfach auf ein LPGC-Säulen-Kit zu übertragen, ist eine gewisse Methodenentwicklung erforderlich. Aber wenn Ihr Labor von einer deutlichen Steigerung des Probendurchsatzes profitieren kann, ist diese Investition in die Methodenentwicklung durchaus lohnenswert.

Eine zuverlässige Lösung für die LPGC-MS-Implementierung

Die Einführung einer neuen Methode ist immer mit einem Risiko verbunden und das gilt besonders für arbeitsintensive Labors mit ihrer ständigen Zufuhr von Proben zur Analyse. Damit sich dieses Risiko lohnt, ist es wichtig, Vertrauen in die Stabilität der neuen Methode zu haben. Wenn eine erfolgreiche LPGC-MS-Methode entwickelt wurde und das Säulen-Kit installiert ist,  müssen Sie sich sicher sein, dass es über eine lange Standzeit zuverlässig funktioniert. Ein LPGC-Säulen-Kit liefert über viele hundert Injektionen eine stabile Performance, wie in Abbildung 5 gezeigt ist.

In der Vergangenheit war der anfälligste Teile einer LPGC-MS-Lösung, bei der eine Restriktionskapillare an eine analytische Säule gekoppelt wird, die Säulenverbindung selbst. Die Bedingungen in einem GC-Ofen können für eine Säulenverbindung äußerst anspruchsvoll sein. Wiederholte Temperaturänderungen über einen breiten Temperaturbereich können zu ungleichmäßiger Ausdehnung und Kontraktion der Säulenkomponenten und Säulenverbinder führen. Die durch die GC-Ofengebläse beim Abkühlen verursachten Erschütterungen sind eine weitere potenzielle Ursache für Spannungen an den Säulenverbindern. Ein undichter Säulenverbinder könnte für eine Probencharge katastrophale Auswirkungen haben und wiederholte Analysen oder sogar einen Säulenwechsel erfordern. Wird dann noch der Einfluss des MS-Vakuums auf den Säulenverbinder unter LPGC-Bedingungen berücksichtigt, wird deutlich, dass die Stabilität dieser Verbindung von entscheidender Bedeutung ist.

Diese Herausforderungen sind der Grund, warum Restek seine LPGC-Lösung als vormontiertes Kit anbietet. Wir haben im Laufe der Jahre unterschiedliche Methoden zur Säulenverbindung gründlich getestet und der im LPGC-Säulen-Kit verwendete inerte, totvolumenfreie Säulenverbinder mit geringer thermischer Masse ist robust und bleibt auch nach längerem Gebrauch leckagefrei. Unser speziell geschultes Fertigungspersonal nutzt eigens entwickelte Tools, um für Sie eine zuverlässige Verbindung herzustellen, und jede Säule wird in strikten Qualitätsprüfungen auf Dichtheit geprüft, bevor sie auf Lager gelegt wird.

Abbildung 5 liefert einen indirekten Beweis dafür, dass bei mehr als 500 Ofenzyklen während der Lebensdauerstudie kein Leck auftrat, da weder die Peakform noch die Response nennenswerte Variabilität zeigten. Wie gut das GC-MS/MS-System während des Versuchs abgedichtet war, wird durch die direkte Auswertung des Massenspektrometers in Tabelle I veranschaulicht.

Tabelle I: Ergebnisse der Massenspektrometer-Dichtheitsprüfung im Laufe einer Lebensdauerstudie mit mehr als 500 Injektionen. Die Response der Resonanzverbindung war während der gesamten Studie konsistent, und die Ionenmassen, die eine undichte Stelle vermuten lassen (z. B. m/z 18, 28 und 32 für Wasser, Stickstoff und Sauerstoff), waren laut Gerät in entsprechend niedrigen Konzentrationen vorhanden, was darauf hinweist, dass das System während der gesamten Lebensdauerstudie leckagefrei blieb

Anzahl der Ofenzyklen zwischen 70-320 °C	% Lecks relativ zur Bezugssubstanz	Größenordnung der Resonanzverbindung (m/z 69) Intensität (10x)	Signal der Resonanzverbindung (m/z 69) Volle Breite beim halben Maximum (m/z)
0	5.03 % - Durchgang	107	0.70
100	4.69 % - Durchgang	107	0.71
200	4.08 % - Durchgang	107	0.71
300	3.85 % - Durchgang	107	0.71
400	3.40 % - Durchgang	107	0.71
500	4.59 % - Durchgang	107	0.72

Auch wenn für das LPGC-Säulen-Kit eine lange Lebensdauer erwartet wird, muss es doch gelegentlich gewartet werden, abhängig von der Anzahl und Art der analysierten Proben und dem Ausmaß der Probenvorbereitung. Ähnlich wie bei einer herkömmlichen GC-MS-Säule kann es notwendig sein, die Säule ein wenig zu verkürzen, wenn die Erneuerung der Verbrauchsmaterialien für den Injektor (wie Liner und Dichtungen) nicht ausreicht, um die Systemperformance wiederherzustellen. Im Gegensatz zu herkömmlichen GC-MS-Säulen müssen Sie jedoch den analytischen Säulenabschnitt des LPGC-Säulen-Kits nicht verkürzen. Sie müssen die Restriktionskapillare nur dort abschneiden, wo sich möglicherweise Probenrückstände abgelagert haben. Die Verkürzung der Einlassseite der Restriktionskapillare um 10-30 cm sollte ausreichen, um die Systemperformance wiederherzustellen. Da die Restriktionskapillare jedoch nur 5 m lang ist, empfehlen wir, so wenig wie möglich abzuschneiden. Eine Verkürzung um mehr als insgesamt 3 m kann es schwierig machen, einen stabilen Druck am GC-Injektor aufzubauen und beizubehalten. Wenn die Säule zu stark verkürzt wird, isoliert die Restriktion den Injektor möglicherweise nicht ausreichend, um zu verhindern, dass das MS-Vakuum den GC-Injektor beeinträchtigt.

Denken Sie daran, dass sich die Retentionszeiten ändern, wenn die Restriktionskapillare verkürzt wird, so dass einige Änderungen der Methodenparameter erforderlich sind. Sie können die Säulenlänge in den Setup-Bedingungen der GC-Software anpassen und mit der gleichen Flussrate arbeiten. Alternativ können Sie die gleiche Säulenlänge in den Setup-Bedingungen der GC-Software beibehalten und die Flussrate manuell anpassen, um die lineare Geschwindigkeit zu verringern. In beiden Fällen sollte die kürzere Länge, die sich aus dem Trimmen der Restriktionskapillare ergibt, berücksichtigt werden. Wenn dies richtig durchgeführt wurde, sollte es nicht notwendig sein, die MRM-Integrationsfenster zu ändern. Dies sollte jedoch immer vor der Probenanalyse bestätigt werden.

Wenn es an der Zeit ist, Ihr LPGC-Säulen-Kit zu erneuern, empfehlen wir, das gesamte Kit auszutauschen, anstatt zu versuchen, es zu demontieren und neue Säulenverbindungen anzufertigen. Das ist zwar möglich, aber das Risiko schwacher oder ungleichmäßiger Säulenverbindungen ist genau der Grund, warum Restek das Kit vormontiert anbietet. Die bewährte leckagefreie Verbindung, die Sie mit einem werkseitig vormontierten Kit erhalten, bietet die einfachste, schnellste und zuverlässigste Möglichkeit, die LPGC-MS zu implementieren und die Vorteile der kürzeren Analysezeiten zu nutzen.

Wenn ein neues LPGC-Säulen-Kit installiert wird, werden Sie vermutlich eine gewisse Verschiebung der absoluten Retentionszeiten für Ihre Zielanalyten bemerken. Diese Verschiebung könnte mehr als ±10 Sekunden betragen. Die relative Trennung zwischen Verbindungen sollte von Kit zu Kit gleich bleiben, aber die Verschiebung der absoluten Retentionszeit kann erfordern, dass Sie die Retentionszeitfenster für Ihre Zielanalyten neu zuordnen müssen. Wenn Sie eine einfache Analyse mit einem Standard in einem Lösemittel durchführen, bei dem weite Ion-Monitoring-Fenster verwendet werden, um sicherzustellen, dass Sie die Zielanalyten erfassen, können Sie die Retentionszeitfenster bei Bedarf schnell wieder neu festlegen. Sie können auch den Trägergasfluss ändern, um ihn der bevorzugten Retentionszeit anzupassen.

Willkommen zur einfachen, zuverlässigen Einrichtung der Low-Pressure-GC-MS

Es war noch nie so einfach, das Vakuumsystem Ihres Massenspektrometers zu nutzen, um Ihre GC-Trennungen schneller durchzuführen. Mit dem LPGC-Säulen-Kit von Restek für die „Vakuumauslass“-GC-MS ist die Steigerung der Produktivität Ihres Geräts so einfach wie ein schneller Säulenwechsel und ein Methoden-Update. Mit dieser vereinfachten Einrichtung können Sie mehr Proben pro Schicht verarbeiten, haben mehr Zeit für die Gerätewartung oder können sogar die nächste große Investition in ein neues Gerät aufschieben, um Ihre Arbeitslast zu bewältigen.

Literatur

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