Einfache Methode mit Injektion großer Volumina zur Glyphosatanalyse im Spurenbereich in Flaschentrinkwasser
Vorgestellte Applikation: Glyphosat auf Raptor Polar X
- Glyphosatanalyse ohne Derivatisierung oder Ionenpaarreagenzien.
- Spezielle Raptor Polar X Säule bietet gute Retention und effiziente Elution mit besserer Peakform.
- Direktinjektion großer Volumina ermöglicht einfache Erhöhung der Empfindlichkeit im ppt-Bereich.
Die Analyse von Glyphosat in Wasser stellt eine Herausforderung dar, weil es auf Reversed-Phase-Säulen nicht retardiert wird und aufgrund von Chelatbildung mit Metalloberflächen im Probenweg bei LC-MS/MS-Systemen häufig eine schwache Response zeigt. Derivatisierung und Ionenpaarreagenzien werden oft zur Verbesserung der Performance eingesetzt, können das Gerät jedoch nachteilig beeinflussen und zusätzliche Probenvorbereitungszeit erfordern. Eine bessere Alternative ist die Verwendung einer Raptor Polar X Säule, deren neuartige stationäre Phase eine Affinität für polare anionische Verbindungen wie Glyphosat aufweist und sowohl effektive Retention als auch eine effiziente Elution bietet.
In der hier beschriebenen Methode für Glyphosat in Wasser sorgt ein Anionenaustausch in der Säule für ausreichende Retention unter den Anfangsbedingungen der mobile Phase, so dass große Volumina von Flaschentrinkwasser (500 µL) injiziert werden können. Dadurch lässt sich die Empfindlichkeit bei niedrigen Konzentrationen auf einfache Weise verbessern. Zur Optimierung des Retentions- und Elutionsverhaltens wurden das Additiv für die mobile Phase und der pH-Wert sorgfältig kontrolliert, um einen Ladungszustand für ausreichende Retention und optimale Empfindlichkeit zu erzielen. Außerdem ließ sich durch eine einmalige Passivierung des LC-Systems (ohne analytische Säule oder Vorsäule im Flussweg) eine unerwünschte Chelatbildung verhindern und es wurde eine gute Response bei 100 ppt beobachtet (Signal-Rausch-Verhältnis >50).
EVFA3196-DE
