Restek
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土壌および水中のVOCに最適化された迅速なGC パージ&トラップ分析

Featured Application: Rtx-VMS カラムによるVOC分析時間の短縮

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  • 揮発性化合物分析に最適化された条件でセットアップ時間を短縮。
  • 目的に合わせて開発された Rtx-VMS は、溶出の早いガスおよび重要なVOCを分離し、頑健で正確な揮発性化合物分析を確実なものにします。
  • Restekの認証標準物質(CRM)により、正確な定量値が保証されます。

揮発性有機化合物(VOC)はヒトへの健康リスクを有し、工業薬品(塩素系溶剤など)の不適切な処分や地下貯蔵タンクからの燃料成分の漏出など、さまざまな手段によって環境および水道を汚染します。VOC汚染を追跡するための土壌および水試料中VOC分析には、GC パージ&トラップ分析がよく用いられます。この分析に使用された最初のフューズドシリカカラムは、ジフェニル/ジメチルポリシロキサン固定相をベースにしたものでした。しかし、これらのカラムではガスの分離が常に問題となっていました。Restekは、この問題に対処すべく、一般的に分析される環境中VOC分離に最適化されたRtx-VMS カラムを開発しました。Rtx-VMS カラムの特長は、VOCに対して選択性のある固定相、低沸点揮発性化合物の保持と分離に十分な膜厚および高沸点VOCを溶出するのに十分な熱安定性です。

Rtx-VMSカラムは揮発性物質の分析に最適化されているため、重要なVOCの分離が良好で、短い分析時間でより正確な定量が可能です。下図のクロマトグラムに示したように、Rtx-VMSカラムとRestekの認証標準物質(CRM)を組合わせることで、データの質とラボの生産性を上げることができます。最初の例では、他のカラムでは共溶出することの多いo-キシレンとスチレンの分離も含め、EPAメソッド524.3に記載されている82の飲料水汚染物質に対して優れた分離が得られています。飲料水分析で、Unregulated Contaminant Monitoring Rule 3 (UCMR3) に記載のある7種類の揮発性物質の分析をおこなっている場合にも、大きな利点があります。認証標準物質に関しては、全てのVOCが3つのアンプルにまとめられているため、キャリブレーション操作は簡単になり、Rtx-VMSカラムを用いたパージ&トラップ分析による飲料水中VOC分析をおこなうことで、データは最適なものとなります。

下図2番目のクロマトグラムでは、EPAメソッド8260に記載されているVOC102成分のRtx-VMSによる分離を示しています。EPAメソッド524.3 には、水サンプル中のパージ可能な有機化合物について記されていますが、EPAメソッド8260は、はるかに多様なサンプル(土壌、水、固形廃棄物など)中の揮発性物質のパージ&トラップ分析に用いることができます。この例では、溶出の早い成分に対しても、溶出の遅い成分に対しても良好な分離を示していますが、特に含酸素化合物の分離は注目に値します。燃料性能を上げるため、ガソリンには含酸素化合物が添加されており、地下貯蔵タンクからの漏出のモニタリング化合物になっています。他のカラムでは共溶出したり、定性イオンが重なるようなメチルtert-ブチルエーテル(MTBE)やtert-ブチルアルコール(TBA)といった含酸素化合物の分析には、Rtx-VMSカラムを用いたパージ&トラップ GC-MS分析がお勧めです。これらの化合物の分離に加え、Rtx-VMSカラムはガソリン中に含まれるその他の目的化合物やマトリックス成分から、MTBEやTBAおよびその他の含酸素化合物を分離することができます。ガソリン中の5ppb含酸素化合物の分離と同定については、こちらのアプリケーションノートをご覧ください。

これらのクロマトグラムに示されているように、RestekのCRMとRtx-VMSカラムの組合せは揮発性物質のパージ&トラップ分析に最適です。独自のRtx-VMS固定相は、VOC分析における重要な化合物の分離に最適化されています。さらに、RestekのCRMは、ISO認定を有する自社施設で製造および品質管理されており、ISO認定ラボで必要とされるドキュメントが付属されています。

cgarm-img
GC_EV1297
Peaks
1.Dichlorodifluoromethane
2.Chlorodifluoromethane
3.Chloromethane
4.Vinyl chloride
5.1,3-Butadiene
6.Bromomethane
7.Trichlorofluoromethane
8.Diethyl ether
9.1,1-Dichloroethene
10.Carbon disulfide
11.Methyl iodide
12.Allyl chloride
13.Methylene chloride
14.trans-1,2-Dichloroethene
15.Methyl acetate
16.MTBE-D3 (SS)
17.MTBE
18.tert-Butyl alcohol (TBA)
19.Diisopropyl ether (DIPE)
20.1,1-Dichloroethane
21.tert-Butyl ethyl ether (ETBE)
22.cis-1,2-Dichloroethene
23.Bromochloromethane
24.Chloroform
25.Carbon tetrachloride
26.Tetrahydrofuran
27.1,1,1-Trichloroethane
Peaks
28.1,1-Dichloropropene
29.1-Chlorobutane
30.Benzene
31.tert-Amyl methyl ether (TAME)
32.1,2-Dichloroethane
33.Trichloroethene
34.1,4-Difluorobenzene
35.tert-Amyl ethyl ether (TAEE)
36.Dibromomethane
37.1,2-Dichloropropane
38.Bromodichloromethane
39.cis-1,3-Dichloropropene
40.Toluene
41.Tetrachloroethene
42.trans-1,3-Dichloropropene
43.1,1,2-Trichloroethane
44.Ethyl methacrylate
45.Dibromochloromethane
46.1,3-Dichloropropane
47.1,2-Dibromoethane
48.Chlorobenzene-D5
49.Chlorobenzene
50.Ethylbenzene
51.1,1,1,2-Tetrachloroethane
52.m-Xylene
53.p-Xylene
54.o-Xylene
Peaks
55.Styrene
56.Bromoform
57.Isopropylbenzene
58.4-Bromofluorobenzene (SS)
59.Bromobenzene
60.n-Propylbenzene
61.1,1,2,2-Tetrachloroethane
62.2-Chlorotoluene
63.1,3,5-Trimethylbenzene
64.1,2,3-Trichloropropane
65.4-Chlorotoluene
66.tert-Butylbenzene
67.Pentachloroethane
68.1,2,4-Trimethylbenzene
69.sec-Butylbenzene
70.4-Isopropyltoluene
71.1,3-Dichlorobenzene
72.1,4-Dichlorobenzene-D4
73.1,4-Dichlorobenzene
74.n-Butylbenzene
75.Hexachloroethane
76.1,2-Dichlorobenzene-D4 (SS)
77.1,2-Dichlorobenzene
78.1,2-Dibromo-3-chloropropane
79.Hexachlorobutadiene
80.1,2,4-Trichlorobenzene
81.Naphthalene
82.1,2,3-Trichlorobenzene
ColumnRtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 µm (cat.# 19915)
Standard/Sample524.3 internal standard/surrogate mix (cat.# 30017)
524.3 gas calibration mix (cat.# 30014)
524.3 VOA MegaMix standard (cat.# 30013)
Diluent:RO water
Conc.:5 ng/mL (5 mL sample)
Injectionpurge and trap split (split ratio 30:1)
Liner:Premium 1.0mm ID straight inlet liner (cat.# 23333)
Inj. Temp.:200 °C
Purge and Trap
Instrument:EST Encon Evolution
Trap Type:Vocarb 3000
Purge: 11 min, flow 40 mL/min
Dry Purge: 1 min, flow 50 mL/min
Desorb: 1 min @ 260 °C, flow 30.9 mL/min
Bake: 8 min @ 265 °C
Interface Connection:injection port
Transfer Line Temp.:150 °C
Oven
Oven Temp.:45 °C (hold 4.5 min) to 100 °C at 12 °C/min to 240 °C at 25 °C/min (hold 1.32 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:0.9 mL/min
DetectorMS
Mode:Scan
Scan Program:
GroupStart Time
(min)
Scan Range
(amu)
Scan Rate
(scans/sec)
11.547–3005.4
22.935–3005.19
Transfer Line Temp.:240 °C
Analyzer Type:Quadrupole
Source Temp.:230 °C
Quad Temp.:150 °C
Electron Energy:70 eV
Solvent Delay Time:1.5 min
Tune Type:BFB
Ionization Mode:EI
InstrumentAgilent 7890A GC & 5975C MSD
AcknowledgementEST Analytical provided the Centurion robotic autosampler and Encon Evolution P&T concentrator.

 

cgarm-img
GC_EV00685
Peaks
1.Dichlorodifluoromethane
2.Chloromethane
3.Vinyl chloride
4.Bromomethane
5.Chloroethane
6.Trichlorofluoromethane
7.Diethyl ether
8.1,1-Dichloroethene
9.Carbon disulfide
10.1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethane
11.Iodomethane
12.Allyl chloride
13.Methylene chloride
14.Acetone
15.trans-1,2-Dichloroethene
16.Methyl-D3-tert-butyl-ether
17.Methyl acetate
18.Methyl tert-butyl ether
19.tert-Butyl alcohol
20.Acetonitrile
21.Diisopropyl ether
22.Chloroprene
23.1,1-Dichloroethane
24.Acrylonitrile
25.Ethyl tert-butyl ether
26.cis-1,2-Dichloroethene
27.2,2-Dichloropropane
28.Bromochloromethane
29.Chloroform
30.Carbon tetrachloride
31.Tetrahydrofuran
32.Methyl acrylate
33.1,1,1-Trichloroethane
34.Dibromofluoromethane
Peaks
35.1,1-Dichloropropene
36.2-Butanone
37.Benzene
38.Propionitrile
39.Methacrylonitrile
40.1,2-Dichloroethane-D4
41.Pentafluorobenzene
42.tert-Amyl methyl ether
43.1,2-Dichloroethane
44.Isobutyl alcohol
45.Trichloroethene
46.1,4-Difluorobenzene
47.Dibromomethane
48.1,2-Dichloropropane
49.Bromodichloromethane
50.Methyl methacrylate
51.cis-1,3-Dichloropropene
52.2-Chloroethyl vinyl ether
53.Toluene-d8
54.Toluene
55.2-Nitropropane
56.Tetrachloroethene
57.2-Bromo-1-chloropropane
58.4-Methyl-2-pentanone
59.trans-1,3-Dichloropropene
60.1,1,2-Trichloroethane
61.Ethyl methacrylate
62.Dibromochloromethane
63.1,3-Dichloropropane
64.1,2-Dibromoethane
65.2-Hexanone
66.Chlorobenzene-D5
67.Chlorobenzene
68.Ethylbenzene
Peaks
69.1,1,1,2-Tetrachloroethane
70.m-Xylene
71.p-Xylene
72.o-Xylene
73.Bromoform
74.Styrene
75.Isopropylbenzene
76.4-Bromo-1-fluorobenzene
77.Bromobenzene
78.cis-1,4-Dichloro-2-butene
79.1,4-Dichlorobutane
80.n-Propylbenzene
81.1,1,2,2-Tetrachloroethane
82.2-Chlorotoluene
83.1,2,3-Trichloropropane
84.1,3,5-Trimethylbenzene
85.trans-1,4-Dichloro-2-butene
86.4-Chlorotoluene
87.tert-Butylbenzene
88.Pentachloroethane
89.1,2,4-Trimethylbenzene
90.sec-Butylbenzene
91.p-Isopropyltoluene
92.1,3-Dichlorobenzene
93.1,4-Dichlorobenzene-D4
94.1,4-Dichlorobenzene
95.n-Butylbenzene
96.1,2-Dichlorobenzene
97.1,2-Dibromo-3-chloropropane
98.Nitrobenzene
99.Hexachlorobutadiene
100.1,2,4-Trichlorobenzene
101.Naphthalene
102.1,2,3-Trichlorobenzene
*Carbon dioxide
ColumnRtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.4 µm (cat.# 19915)
Standard/Sample8260B MegaMix calibration mix kit (cat.# 30475)
California oxygenates mix (cat.# 30465)
VOA calibration mix #1 (ketones) (cat.# 30006)
8260A surrogate mix (cat.# 30240)
8260 internal standard mix (cat.# 30074)
Injectionpurge and trap split (split ratio 25:1)
Inj. Temp.:250 °C
Purge and Trap
Instrument:O.I. Analytical 4560 with 4551A Autosampler
Trap Type:#10 (Tenax/silica gel/carbon molecular sieve)
Purge: 11 min @ 20 °C, flow 38 mL/min
Desorb Preheat Temp.:150 °C
Desorb: 1.0 min @ 190 °C, flow 32 mL/min
Bake: 10 min @ 210 °C
Transfer Line Temp.:110 °C
Oven
Oven Temp.:35 °C (hold 7 min) to 90 °C at 4 °C/min to 220 °C at 45 °C/min (hold 1 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:1.3 mL/min
Dead Time:1.47 min @ 35 °C
DetectorAgilent 5971A GC-MS
Transfer Line Temp.:280 °C
Tune Type:PFTBA/BFB
Scan Range:35-260 amu
NotesSample Size: 10 mL
Sample Temp: 40 °C
Water Management: 110 °C purge, 0 °C desorb, 240 °C bake
6-Port Valve: 110 °C
Sparge Mount: 45 °C
Valve Manifold: 50 °C
Other Conditions: prepurge, preheat, dry purge OFF
AcknowledgementPurge & trap courtesy of O.I. Analytical

 

EVSS2392A-JP