土壌および水中のVOCに最適化された迅速なGC パージ&トラップ分析
Featured Application: Rtx-VMS カラムによるVOC分析時間の短縮
- 揮発性化合物分析に最適化された条件でセットアップ時間を短縮。
- 目的に合わせて開発された Rtx-VMS は、溶出の早いガスおよび重要なVOCを分離し、頑健で正確な揮発性化合物分析を確実なものにします。
- Restekの認証標準物質（CRM）により、正確な定量値が保証されます。
揮発性有機化合物(VOC)はヒトへの健康リスクを有し、工業薬品(塩素系溶剤など)の不適切な処分や地下貯蔵タンクからの燃料成分の漏出など、さまざまな手段によって環境および水道を汚染します。VOC汚染を追跡するための土壌および水試料中VOC分析には、GC パージ＆トラップ分析がよく用いられます。この分析に使用された最初のフューズドシリカカラムは、ジフェニル/ジメチルポリシロキサン固定相をベースにしたものでした。しかし、これらのカラムではガスの分離が常に問題となっていました。Restekは、この問題に対処すべく、一般的に分析される環境中VOC分離に最適化されたRtx-VMS カラムを開発しました。Rtx-VMS カラムの特長は、VOCに対して選択性のある固定相、低沸点揮発性化合物の保持と分離に十分な膜厚および高沸点VOCを溶出するのに十分な熱安定性です。
Rtx-VMSカラムは揮発性物質の分析に最適化されているため、重要なVOCの分離が良好で、短い分析時間でより正確な定量が可能です。下図のクロマトグラムに示したように、Rtx-VMSカラムとRestekの認証標準物質(CRM)を組合わせることで、データの質とラボの生産性を上げることができます。最初の例では、他のカラムでは共溶出することの多いo-キシレンとスチレンの分離も含め、EPAメソッド524.3に記載されている82の飲料水汚染物質に対して優れた分離が得られています。飲料水分析で、Unregulated Contaminant Monitoring Rule 3 (UCMR3) に記載のある7種類の揮発性物質の分析をおこなっている場合にも、大きな利点があります。認証標準物質に関しては、全てのVOCが3つのアンプルにまとめられているため、キャリブレーション操作は簡単になり、Rtx-VMSカラムを用いたパージ&トラップ分析による飲料水中VOC分析をおこなうことで、データは最適なものとなります。
下図2番目のクロマトグラムでは、EPAメソッド8260に記載されているVOC102成分のRtx-VMSによる分離を示しています。EPAメソッド524.3 には、水サンプル中のパージ可能な有機化合物について記されていますが、EPAメソッド8260は、はるかに多様なサンプル(土壌、水、固形廃棄物など)中の揮発性物質のパージ＆トラップ分析に用いることができます。この例では、溶出の早い成分に対しても、溶出の遅い成分に対しても良好な分離を示していますが、特に含酸素化合物の分離は注目に値します。燃料性能を上げるため、ガソリンには含酸素化合物が添加されており、地下貯蔵タンクからの漏出のモニタリング化合物になっています。他のカラムでは共溶出したり、定性イオンが重なるようなメチルtert-ブチルエーテル(MTBE)やtert-ブチルアルコール(TBA)といった含酸素化合物の分析には、Rtx-VMSカラムを用いたパージ＆トラップ GC-MS分析がお勧めです。これらの化合物の分離に加え、Rtx-VMSカラムはガソリン中に含まれるその他の目的化合物やマトリックス成分から、MTBEやTBAおよびその他の含酸素化合物を分離することができます。ガソリン中の5ppb含酸素化合物の分離と同定については、こちらのアプリケーションノートをご覧ください。
これらのクロマトグラムに示されているように、RestekのCRMとRtx-VMSカラムの組合せは揮発性物質のパージ＆トラップ分析に最適です。独自のRtx-VMS固定相は、VOC分析における重要な化合物の分離に最適化されています。さらに、RestekのCRMは、ISO認定を有する自社施設で製造および品質管理されており、ISO認定ラボで必要とされるドキュメントが付属されています。
| Column | Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.40 µm (cat.# 19915) |
|---|---|
| Standard/Sample | 524.3 internal standard/surrogate mix (cat.# 30017) |
| 524.3 gas calibration mix (cat.# 30014) | |
| 524.3 VOA MegaMix standard (cat.# 30013) | |
| Diluent: | RO water |
| Conc.: | 5 ng/mL (5 mL sample) |
| Injection | purge and trap split (split ratio 30:1) |
| Liner: | Premium 1.0mm ID straight inlet liner (cat.# 23333) |
| Inj. Temp.: | 200 °C |
| Purge and Trap | |
| Instrument: | EST Encon Evolution |
| Trap Type: | Vocarb 3000 |
| Purge: | 11 min, flow 40 mL/min |
| Dry Purge: | 1 min, flow 50 mL/min |
| Desorb: | 1 min @ 260 °C, flow 30.9 mL/min |
| Bake: | 8 min @ 265 °C |
| Interface Connection: | injection port |
| Transfer Line Temp.: | 150 °C |
| Oven | |
| Oven Temp.: | 45 °C (hold 4.5 min) to 100 °C at 12 °C/min to 240 °C at 25 °C/min (hold 1.32 min) |
| Carrier Gas | He, constant flow |
| Flow Rate: | 0.9 mL/min |
| Detector | MS | ||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mode: | Scan | ||||||||||||
| Scan Program: | |||||||||||||
| |||||||||||||
| Transfer Line Temp.: | 240 °C | ||||||||||||
| Analyzer Type: | Quadrupole | ||||||||||||
| Source Temp.: | 230 °C | ||||||||||||
| Quad Temp.: | 150 °C | ||||||||||||
| Electron Energy: | 70 eV | ||||||||||||
| Solvent Delay Time: | 1.5 min | ||||||||||||
| Tune Type: | BFB | ||||||||||||
| Ionization Mode: | EI | ||||||||||||
| Instrument | Agilent 7890A GC & 5975C MSD | ||||||||||||
| Acknowledgement | EST Analytical provided the Centurion robotic autosampler and Encon Evolution P&T concentrator. | ||||||||||||
| Column | Rtx-VMS, 30 m, 0.25 mm ID, 1.4 µm (cat.# 19915) |
|---|---|
| Standard/Sample | 8260B MegaMix calibration mix kit (cat.# 30475) |
| California oxygenates mix (cat.# 30465) | |
| VOA calibration mix #1 (ketones) (cat.# 30006) | |
| 8260A surrogate mix (cat.# 30240) | |
| 8260 internal standard mix (cat.# 30074) | |
| Injection | purge and trap split (split ratio 25:1) |
| Inj. Temp.: | 250 °C |
| Purge and Trap | |
| Instrument: | O.I. Analytical 4560 with 4551A Autosampler |
| Trap Type: | #10 (Tenax/silica gel/carbon molecular sieve) |
| Purge: | 11 min @ 20 °C, flow 38 mL/min |
| Desorb Preheat Temp.: | 150 °C |
| Desorb: | 1.0 min @ 190 °C, flow 32 mL/min |
| Bake: | 10 min @ 210 °C |
| Transfer Line Temp.: | 110 °C |
| Oven | |
| Oven Temp.: | 35 °C (hold 7 min) to 90 °C at 4 °C/min to 220 °C at 45 °C/min (hold 1 min) |
| Carrier Gas | He, constant flow |
| Flow Rate: | 1.3 mL/min |
| Dead Time: | 1.47 min @ 35 °C |
| Detector | Agilent 5971A GC-MS |
|---|---|
| Transfer Line Temp.: | 280 °C |
| Tune Type: | PFTBA/BFB |
| Scan Range: | 35-260 amu |
| Notes | Sample Size: 10 mL Sample Temp: 40 °C Water Management: 110 °C purge, 0 °C desorb, 240 °C bake 6-Port Valve: 110 °C Sparge Mount: 45 °C Valve Manifold: 50 °C Other Conditions: prepurge, preheat, dry purge OFF |
| Acknowledgement | Purge & trap courtesy of O.I. Analytical |