フッ素テロマーアルコールの高速分析

• 従来のGC-MS分析より1.9倍速い分析スピード
• 従来のGC-MS法と比較してヘリウム使用量を60％削減
• LPGCカラムキットは、組み立てられた状態で出荷されるので、誰でも簡単にセットアップ可能

フッ素テロマーアルコール（FTOHs）は、PFAS関連化合物として環境分析の分野で注目を集めています。これらの化合物は、撥油・撥水性がある機能性材料に一般的に使用されていますが、健康や環境に有毒な化学物質に分解することが分かっています。これらの揮発性があるFTOHの分解生成物は、屋内外の大気試料から頻繁に検出されるため、モニタリングが重要です。しかし、FTOHsは新規性の高い化合物であり、分析方法は限られていました。

そこで、このアプリケーションでは、LPGC Rtx-200を用いて4種類の代表的なフルオロテロマーアルコールを迅速に分析する方法を紹介します。開発されたメソッドでは、4分未満の分析時間で対象成分のハイスループット分析が可能となりました。Figure1に示すように、最適化されたLPGCメソッドは従来のメソッドに比べて分析スピードを1.9倍に高速化を実現し、ヘリウムの使用量を60%削減することに成功しています。さらに、すべての対象成分において優れた分離が達成されています。LPGCを使用したFTOHsのGC-MS高速分析により、分析時間を大幅に短縮し、ヘリウムを節約することができます。RestekのLPGC Rtx-200キットは、工場で事前にリークフリーテストを受けており、信頼性の高い接続が保証されています。環境分析や化学物質モニタリングにおいて、効率的で信頼性の高いLPGC Rtx-200キットをぜひご活用ください。LPGC技術について詳しくはwww.restek.com/lpgc（日本語記事は現在準備中です）をご覧ください。

Figure 1: フッ素テロマーアルコールの従来分析とLPGC-MS分析の比較

	Peaks	Conc. (µg/g)	tR (30 m)	tR (LPGC)
1.	4:2 FTOH (2-perfluorobutyl alcohol)	2	3.10	1.90
2.	6:2 FTOH (2-perfluorohexyl alcohol)	2	4.17	2.43
3.	8:2 FTOH (2-perfluorooctyl alcohol)	2	5.44	3.01
4.	10:2 FTOH (2-perfluorodecyl alcohol)	2	6.65	3.53

Column	See notes
Standard/Sample	2-(Perfluorobutyl)ethanol
	2-(Perfluorohexyl)ethanol
	2-(Perfluorooctyl)ethanol
	2-(Perfluorodecyl)ethanol
Diluent:	Methanol
Conc.:	2 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 5:1)
Liner:	Topaz, precision inlet liner, 4.0 mm x 6.3 x 78.5 (cat.# 23305)
Inj. Temp.:	280 °C
Carrier Gas	He

Detector	MS
Mode:	SIM
SIM Program:	131 m/z, 300 ms dwell
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Temp.:	250 °C
Quad Temp.:	180 °C
Tune Type:	PFTBA
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample Preparation	All standards (original concentration of 100 µg/mL) were combined into one solution at a concentration 1 ppm in polypropylene vial (cat. #23242) with a polypropylene cap (cat. #23244). A 50 µL aliquot was analyzed by GC-MS using a 100 µL insert (cat. #24512).
Notes	Conventional (30 m) Analysis: Column: Rtx-200ms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 15623) Temp. program: 35 °C (hold 1 min) to 280 °C at 15 °C/min (hold 5 min) Flow: 1.2 mL/min SIM start: 2.5 min SIM: 131 m/z, 300 ms LPGC-MS Analysis: Column: LPGC Rtx-200 column kit, includes 10 m x 0.32 mm ID x 1.00 µm Rtx-200 analytical column and 5 m x 0.15 mm ID Rxi restrictor factory connected via SilTite connector (cat.# 11807) Temp. program: 35 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 35 °C/min (hold 5 min) Flow: 0.9 mL/min SIM start: 1.5 min SIM: 131 m/z, 300 ms Pulsed split injection was used; 30 psi until 0.15 min. The injections were performed on different instruments under different head pressures, resulting in different analyte responses.

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