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Guida ai metodi per l’analisi dei PFAS

Esame dei metodi e delle linee guida applicati in tutto il mondo per l’analisi dei PFAS

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I PFAS sono sempre più presenti nella nostra vita di tutti i giorni. Li incontriamo spesso, perché si trovano per esempio negli utensili da cucina in metallo antiaderente, negli spray impermeabilizzanti, nelle schiume antincendio (schiuma non filmogena, AFFF) e perfino in alcune fonti di acqua potabile. Nonostante diversi stati abbiano vietato l'uso e la produzione di alcune sostanze per- e polifluoroalchiliche per i loro effetti nocivi sulla salute e la loro estrema persistenza nell'ambiente, la registrazione di nuovi composti PFAS modificati è all’ordine del giorno e si assiste alla delocalizzazione dei siti produttivi in luoghi soggetti a minori restrizioni.La struttura principale di questi composti è costituita da legami covalenti tra atomi di carbonio e di fluoro (Figura 1). Il legame covalente carbonio-fluoro è uno dei legami più forti in natura, quindi rende i PFAS altamente resistenti alla decomposizione e conferisce loro un ciclo di vita molto lungo. Per questo motivo i PFAS vengono spesso definiti “sostanze chimiche eterne”.

Figura 1: Struttura del PFOA (acido perfluoroottanoico).

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Si è iniziato per la prima volta a definire i metodi per l’analisi dei PFAS nel 2009, con il metodo U.S. EPA 537 e l’ISO 25101:2009 per l’individuazione di composti specifici nell’acqua, la via di esposizione più comune e diretta per l’uomo. Da allora, diverse agenzie governative e comunità scientifiche di tutto il mondo hanno collaborato fino ad arrivare allo sviluppo di diversi standard per le analisi dei PFAS. La Tabella I riporta un elenco degli standard di analisi disponibili e ne indica gli ambiti di applicazione.

Per i laboratori che avviano l’analisi dei PFAS o per quelli che desiderano tenersi aggiornati sulle metodologie esistenti a livello globale, questa tabella risulta utile per scegliere o migliorare un flusso di lavoro. I laboratori che introducono nuovi metodi per l’analisi dei PFAS devono informarsi per sapere se nella zona da cui provengono i loro campioni esistono stabilimenti che producono queste sostanze. Tutti i composti specifici realizzati in quella zona devono avere un riferimento incrociato con i composti coperti da un dato metodo, perché l’elenco degli analiti target varia da un metodo all’altro. È sempre utile fare riferimento a eventuali linee guida e regolamenti locali in materia di analisi.

L’applicazione sempre più diffusa e la frequenza quotidiana di esposizione ai PFAS faranno sì che le analisi di questi composti continuino a estendersi anche ai campioni ambientali e alimentari, ai beni di consumo e persino all'aria. Per esempio, i metodi ISO 23702-1:2018 e U.S. EPA OTM 45 sono stati sviluppati ad hoc rispettivamente per il cuoio e l’aria. Può essere difficile per i laboratori stare al passo e tenere traccia dei nuovi metodi, ma risorse come questo articolo possono aiutarti a trovare un metodo per l’analisi dei PFAS efficace per i campioni con cui lavori. Contattaci subito per qualsiasi domanda o per ricevere aiuto con l’analisi dei PFAS.

 
Tabella I: Metodi e linee guida ISO per l’analisi dei PFAS.
Nome dello Standard ISO 25101:2009 ISO 21675:2019 ISO 23702-1:2018
Titolo dello standard Qualità dell'acqua - Determinazione di perfluoroottansolfonato (PFOS) e perfluoottanoato (PFOA) - Metodo per campioni non filtrati con estrazione in fase solida e cromatografia liquida/spettrometria di massa. Qualità dell'acqua - Determinazione di sostanze per-e polifluoroalchiliche (PFAS) in acqua - Metodo che utilizza l'estrazione in fase solida e la cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS). Cuoio - Fluoro organico - Parte 1: Determinazione del contenuto di composti non volatili tramite estrazione utilizzando la cromatografia liquida/detector per spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS).
Anno di pubblicazione (revisione)* 2009 2019 2018
Matrice campione Acqua Acqua Cuoio
Preparazione del campione SPE (WAX, HLB, C18. Vedi Tabella A 1, Allegato A) WAX (scambio ionico debole) Estrazione in fase solida. Estrazione con solvente (MeOH)
Tecnica di rilevazione LC-MS/MS LC-MS/MS LC-MS/MS
Elenco degli analiti
  • PFOS
  • PFOA
  • PFOS
  • PFOA
  • N-EtFOSAA
  • N-MeFOSAA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFDoDA1
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFTeDA1
  • PFTrDA1
  • PFUnDA1
  • HFPO-DA
  • PFBA
  • PFPeA
  • PFDS
  • PFHpS
  • FOSA
  • 6:2 FTSA1
  • 8:2 FTSA1
  • 8:2 FTUCA1
  • 8:2 diPAP
  • N-MeFOSA
  • N-EtFOSA
  • PFHxDA
  • PFOcDA
  • 9Cl-PF3ONS
  • DONA1
  • PFOS2
  • PFOA2
  • PFDoDA1,2
  • PFHxS2
  • PFNA2
  • PFTeDA1,2
  • PFTrDA1 2
  • PFUnDA1,2
  • PFBS3
  • PFDA3
  • PFHpA3
  • PFHxA3
  • PFBA3
  • PFPeA3
  • PFOSA1,3
Tabella II: Metodi e linee guida U.S. EPA per l’analisi dei PFAS.
Nome dello standard US EPA 537.1 US EPA 533 US EPA 8327 US EPA OTM45
Titolo dello standard Determinazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche selezionate in acqua potabile con estrazione in fase solida e cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) Determinazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche in acqua potabile tramite estrazione in fase solida a scambio anionico con diluizione isotopica e cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem Sostanze per- e polifluoroalchiliche (PFAS) tramite calibrazione di uno standard esterno e cromatografia liquida con monitoraggio di reazioni multiple (MRM)/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) Metodo di analisi alternativo (Other Test Method, OTM-45) Misurazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche selezionate da fonti stazionarie
Anno pubblicazione (revisione)* 2018 (2019)  2019 2019 2021
Matrice campione Acqua potabile Acqua potabile Acqua non potabile Aria
Preparazione del campione Estrazione in fase solida S-DVB WAX (scambio anionico debole) Estrazione in fase solida Iniezione diretta Treno di campionamento con resina XAD e impinger
Tecnica di rilevazione LC-MS/MS LC-MS/MS LC-MS/MS LC-MS/MS
Elenco degli analiti
  • PFOS
  • PFOA
  • N-EtFOSAA
  • N-MeFOSAA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFDoA
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFTA1
  • PFTrDA1
  • PFUnA1
  • HFPO-DA
  • 9Cl-PF3ONS
  • ADONA1
  • 11Cl-PF3OUdS
  • PFOS
  • PFOA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFDoA
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFUdA1
  • HFPO-DA
  • PFBA
  • PFPeA
  • PFHpS
  • PFPeS
  • 4:2 FTS
  • 6:2 FTS1
  • 8:2 FTS1
  • 9Cl-PF3ONS
  • ADONA1
  • PFEESA
  • NFDHA
  • PFMPA
  • PFMBA
  • 11Cl-PF3OUdS
  • PFOS
  • PFOA
  • N-EtFOSAA
  • N-MeFOSAA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFDoA
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFTeDA1
  • PFTrA1
  • PFUdA1
  • PFBA
  • PFPeA
  • PFDS
  • PFHpS
  • PFPeS
  • FOSA1
  • 4:2 FTS1
  • 6:2 FTS1
  • 8:2 FTS1
  • PFNS
  • PFOS
  • PFOA
  • EtFOSAA
  • MeFOSAA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFDoA
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFTeDA1
  • PFTrDA1
  • PFUnDA1
  • HFPO-DA
  • PFBA
  • PFPeA
  • PFDS
  • PFHpS
  • PFPeS
  • FOSA1
  • 4:2 FTS1
  • 6:2 FTS1
  • 8:2 FTS1
  • 10:2 FTS1
  • 8:2 FTUCA or FOUEA1
  • MeFOSA1
  • EtFOSA1
  • PFHxDA
  • PFODA
  • 9Cl-PF3ONS
  • ADONA1
  • PFNS
  • PFecHS
  • 3:3 FTCA1
  • 5:3 FTCA1
  • 6:2 FTCA or 6:2 FHEA1
  • 7:3 FTCA or FHpPA1
  • 6:2 FHUEA1
  • PFEESA
  • NFDHA
  • PFMPA
  • PFMBA
  • 11Cl-PF3OUdS
  • N-MeFOSE
  • N-EtFOSE
  • Perfluorododecane sulfonate (PFDoS)4
  • Sodium perfluoro-1-dodecanesulfonate (PFDoS)4
  • 8:2 FTA or FOEA1
  • 10:2 FDEA1
Tabella III: Metodi e linee guida ASTM per l’analisi dei PFAS.
Nome dello Standard ASTM D7979-19 ASTM D7968-17a
Titolo dello standard Metodo di analisi standard per la determinazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche in acqua, fanghi, influente, effluente e acque reflue con cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) Metodo di analisi standard per la determinazione dei composti polifluorurati in suolo con cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-/MS/MS)
Anno pubblicazione (revisione)* 2017 (2019) 2014 (2017)
Matrice campione  Acqua
Fanghi
Influente
Effluente
Acque reflue
Suolo
Preparazione del campione  Iniezione diretta Iniezione diretta
Tecnica di rilevazione  LC-MS/MS LC-MS/MS
Elenco degli analiti 
  • PFOS
  • PFOA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFDoA
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFTreA1
  • PFTriA1
  • PFUnA1
  • PFBA
  • PFPeA
  • FOUEA1
  • PFecHS
  • FHEA1
  • FOEA1
  • FDEA1
  • FHpPA1
  • FHUEA1
  • PFOS
  • PFOA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFDoA
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFTreA1
  • PFTriA1
  • PFUnA1
  • PFBA
  • PFPeA
  • FOUEA1
  • PFecHS
  • FHEA1
  • FOEA1
  • FDEA1
  • FHpPA1
  • FHUEA1
Tabella IV: Metodi e linee guida DIN per l’analisi dei PFAS.
Nome dello standard DIN 38407-42:2011
Titolo dello standard Metodi standard tedeschi per l’analisi di acqua, acque reflue e fanghi
Anno pubblicazione (revisione)* 2011
Matrice campione  Acqua
Preparazione del campione WAX (scambio anionico debole) Estrazione in fase solida
Tecnica di rilevazione LC-MS/MS
Elenco degli analiti
  • PFOS
  • PFOA
  • PFBS
  • PFDA
  • PFHpA
  • PFHxS
  • PFHxA
  • PFNA
  • PFBA
  • PFPeA

1. Gli acronimi degli analiti possono essere diversi nei vari standard di analisi, pur riferendosi agli stessi composti. Per esempio, DONA e ADONA indicano lo stesso composto. Per un elenco e una nomenclatura accurati degli analiti si rimanda ai documenti originali pubblicati e al n° CAS del composto.

2. Composti regolati da ISO 23702-1:2018

3. Composti non regolati in ISO 23702-1:2018

4. Due n° CAS diversi per il PFDoS. Il sodio perfluoro-1-dodecansolfonico è in formato salino.

* I metodi U.S. EPA sono pubblicati sul sito www.epa.gov altri metodi sono acquistabili sul sito web dell’agenzia competente.

 

 

 

 
EVAR3552-IT