Guida ai metodi per l’analisi dei PFAS
Esame dei metodi e delle linee guida applicati in tutto il mondo per l’analisi dei PFAS
I PFAS sono sempre più presenti nella nostra vita di tutti i giorni. Li incontriamo spesso, perché si trovano per esempio negli utensili da cucina in metallo antiaderente, negli spray impermeabilizzanti, nelle schiume antincendio (schiuma non filmogena, AFFF) e perfino in alcune fonti di acqua potabile. Nonostante diversi stati abbiano vietato l'uso e la produzione di alcune sostanze per- e polifluoroalchiliche per i loro effetti nocivi sulla salute e la loro estrema persistenza nell'ambiente, la registrazione di nuovi composti PFAS modificati è all’ordine del giorno e si assiste alla delocalizzazione dei siti produttivi in luoghi soggetti a minori restrizioni.La struttura principale di questi composti è costituita da legami covalenti tra atomi di carbonio e di fluoro (Figura 1). Il legame covalente carbonio-fluoro è uno dei legami più forti in natura, quindi rende i PFAS altamente resistenti alla decomposizione e conferisce loro un ciclo di vita molto lungo. Per questo motivo i PFAS vengono spesso definiti “sostanze chimiche eterne”.
Figura 1: Struttura del PFOA (acido perfluoroottanoico).
Si è iniziato per la prima volta a definire i metodi per l’analisi dei PFAS nel 2009, con il metodo U.S. EPA 537 e l’ISO 25101:2009 per l’individuazione di composti specifici nell’acqua, la via di esposizione più comune e diretta per l’uomo. Da allora, diverse agenzie governative e comunità scientifiche di tutto il mondo hanno collaborato fino ad arrivare allo sviluppo di diversi standard per le analisi dei PFAS. La Tabella I riporta un elenco degli standard di analisi disponibili e ne indica gli ambiti di applicazione.
Per i laboratori che avviano l’analisi dei PFAS o per quelli che desiderano tenersi aggiornati sulle metodologie esistenti a livello globale, questa tabella risulta utile per scegliere o migliorare un flusso di lavoro. I laboratori che introducono nuovi metodi per l’analisi dei PFAS devono informarsi per sapere se nella zona da cui provengono i loro campioni esistono stabilimenti che producono queste sostanze. Tutti i composti specifici realizzati in quella zona devono avere un riferimento incrociato con i composti coperti da un dato metodo, perché l’elenco degli analiti target varia da un metodo all’altro. È sempre utile fare riferimento a eventuali linee guida e regolamenti locali in materia di analisi.
L’applicazione sempre più diffusa e la frequenza quotidiana di esposizione ai PFAS faranno sì che le analisi di questi composti continuino a estendersi anche ai campioni ambientali e alimentari, ai beni di consumo e persino all'aria. Per esempio, i metodi ISO 23702-1:2018 e U.S. EPA OTM 45 sono stati sviluppati ad hoc rispettivamente per il cuoio e l’aria. Può essere difficile per i laboratori stare al passo e tenere traccia dei nuovi metodi, ma risorse come questo articolo possono aiutarti a trovare un metodo per l’analisi dei PFAS efficace per i campioni con cui lavori. Contattaci subito per qualsiasi domanda o per ricevere aiuto con l’analisi dei PFAS.
Tabella I: Metodi e linee guida ISO per l’analisi dei PFAS.
| Nome dello Standard | ISO 25101:2009 | ISO 21675:2019 | ISO 23702-1:2018 |
|---|---|---|---|
| Titolo dello standard | Qualità dell'acqua - Determinazione di perfluoroottansolfonato (PFOS) e perfluoottanoato (PFOA) - Metodo per campioni non filtrati con estrazione in fase solida e cromatografia liquida/spettrometria di massa. | Qualità dell'acqua - Determinazione di sostanze per-e polifluoroalchiliche (PFAS) in acqua - Metodo che utilizza l'estrazione in fase solida e la cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS). | Cuoio - Fluoro organico - Parte 1: Determinazione del contenuto di composti non volatili tramite estrazione utilizzando la cromatografia liquida/detector per spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS). |
| Anno di pubblicazione (revisione)* | 2009 | 2019 | 2018 |
| Matrice campione | Acqua | Acqua | Cuoio |
| Preparazione del campione | SPE (WAX, HLB, C18. Vedi Tabella A 1, Allegato A) | WAX (scambio ionico debole) Estrazione in fase solida. | Estrazione con solvente (MeOH) |
| Tecnica di rilevazione | LC-MS/MS | LC-MS/MS | LC-MS/MS |
| Elenco degli analiti |
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Tabella II: Metodi e linee guida U.S. EPA per l’analisi dei PFAS.
| Nome dello standard | US EPA 537.1 | US EPA 533 | US EPA 8327 | US EPA OTM45 |
|---|---|---|---|---|
| Titolo dello standard | Determinazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche selezionate in acqua potabile con estrazione in fase solida e cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) | Determinazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche in acqua potabile tramite estrazione in fase solida a scambio anionico con diluizione isotopica e cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem | Sostanze per- e polifluoroalchiliche (PFAS) tramite calibrazione di uno standard esterno e cromatografia liquida con monitoraggio di reazioni multiple (MRM)/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) | Metodo di analisi alternativo (Other Test Method, OTM-45) Misurazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche selezionate da fonti stazionarie |
| Anno pubblicazione (revisione)* | 2018 (2019) | 2019 | 2019 | 2021 |
| Matrice campione | Acqua potabile | Acqua potabile | Acqua non potabile | Aria |
| Preparazione del campione | Estrazione in fase solida S-DVB | WAX (scambio anionico debole) Estrazione in fase solida | Iniezione diretta | Treno di campionamento con resina XAD e impinger |
| Tecnica di rilevazione | LC-MS/MS | LC-MS/MS | LC-MS/MS | LC-MS/MS |
| Elenco degli analiti |
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Tabella III: Metodi e linee guida ASTM per l’analisi dei PFAS.
| Nome dello Standard | ASTM D7979-19 | ASTM D7968-17a |
|---|---|---|
| Titolo dello standard | Metodo di analisi standard per la determinazione di sostanze per- e polifluoroalchiliche in acqua, fanghi, influente, effluente e acque reflue con cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) | Metodo di analisi standard per la determinazione dei composti polifluorurati in suolo con cromatografia liquida/spettrometria di massa tandem (LC-/MS/MS) |
| Anno pubblicazione (revisione)* | 2017 (2019) | 2014 (2017) |
| Matrice campione | Acqua Fanghi Influente Effluente Acque reflue |
Suolo |
| Preparazione del campione | Iniezione diretta | Iniezione diretta |
| Tecnica di rilevazione | LC-MS/MS | LC-MS/MS |
| Elenco degli analiti |
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Tabella IV: Metodi e linee guida DIN per l’analisi dei PFAS.
| Nome dello standard | DIN 38407-42:2011 |
|---|---|
| Titolo dello standard | Metodi standard tedeschi per l’analisi di acqua, acque reflue e fanghi |
| Anno pubblicazione (revisione)* | 2011 |
| Matrice campione | Acqua |
| Preparazione del campione | WAX (scambio anionico debole) Estrazione in fase solida |
| Tecnica di rilevazione | LC-MS/MS |
| Elenco degli analiti |
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1. Gli acronimi degli analiti possono essere diversi nei vari standard di analisi, pur riferendosi agli stessi composti. Per esempio, DONA e ADONA indicano lo stesso composto. Per un elenco e una nomenclatura accurati degli analiti si rimanda ai documenti originali pubblicati e al n° CAS del composto.
2. Composti regolati da ISO 23702-1:2018
3. Composti non regolati in ISO 23702-1:2018
4. Due n° CAS diversi per il PFDoS. Il sodio perfluoro-1-dodecansolfonico è in formato salino.
* I metodi U.S. EPA sono pubblicati sul sito www.epa.gov altri metodi sono acquistabili sul sito web dell’agenzia competente.