Identifiez les composés semi-volatils grâce à la fiabilité et à la robustesse de nos colonnes Rxi-SVOCms

• Exceptionnelle inertie garantissant des étalonnages réussis et une productivité maximale.
• Excellente résolution des paires critiques pour plus de précision.
• Performances constantes d’une colonne à l’autre.
• Grande longévité.

Spécialement conçues pour les analyses de composés semi-volatils, les nouvelles colonnes Restek Rxi-SVOCms garantissent des performances constantes qui préservent l’étalonnage de la colonne afin de prolonger les temps d’analyse au maximum avant de devoir réétalonner l’instrument ou remplacer la colonne. Grâce à leur nouveau polymère et à leur nouvelle désactivation, ces colonnes très inertes à la sélectivité étroitement contrôlée offrent des performances exceptionnelles pour une grande variété d’analytes (acides, basiques et neutres).

Les colonnes Rxi-SVOCms sont spécifiquement ajustées pour améliorer la forme des pics de certains COSV difficiles, comme le pentachlorophénol, la pyridine et la benzidine, et pour garantir une résolution optimale des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) difficiles à séparer. La Figure 1 montre que les analytes réactifs les plus problématiques présentent des pics gaussiens. En outre, une excellente résolution (R ≥ 85 %) est obtenue pour le benzo(b)fluoranthène et le benzo(k)fluoranthène, deux HAP isobares qui doivent être séparés par la chromatographie, ainsi que pour l’indeno(1,2,3-c,d)pyrène et le dibenz[a,h]anthracène.

Pour les chimistes du secteur environnemental qui sont limités par les performances variables des colonnes, les échecs d’étalonnage fréquents et les durées de vie courtes, le passage aux robustes colonnes Rxi-SVOCms peut garantir que les exigences relatives aux données sont respectées plus longtemps, et que les temps d’arrêt sont réduits au minimum.

	Peaks	tR (min)
1.	(IS) 1,4-Dioxane-d8	1.87
2.	N-Nitrosodimethylamine	2.00
3.	Pyridine	2.03
4.	(SS) 2-Fluorophenol	2.67
5.	(SS) Phenol-d6	3.29
6.	Phenol	3.30
7.	Aniline	3.36
8.	Bis(2-chloroethyl) ether	3.40
9.	2-Chlorophenol	3.46
10.	1,3-Dichlorobenzene	3.59
11.	(IS) 1,4-Dichlorobenzene-D4	3.63
12.	1,4-Dichlorobenzene	3.65
13.	Benzyl alcohol	3.72
14.	1,2-Dichlorobenzene	3.78
15.	2-Methylphenol	3.80
16.	Bis(2-Chloroisopropyl)ether	3.84
17.	4-Methylphenol	3.93
18.	3-Methylphenol	3.93
19.	N-Nitrosodi-N-propylamine	3.95
20.	Hexachloroethane	4.07
21.	(SS) Nitrobenzene-D5	4.10
22.	Nitrobenzene	4.11
23.	Isophorone	4.32
24.	2-Nitrophenol	4.40
25.	2,4-Dimethylphenol	4.42
26.	Benzoic acid	4.46
27.	Bis(2-chloroethoxy)methane	4.51
28.	2,4-Dichlorophenol	4.61
29.	1,2,4-Trichlorobenzene	4.70
30.	(IS) Naphthalene-D8	4.76
31.	Naphthalene	4.78

	Peaks	tR (min)
32.	4-Chloroaniline	4.82
33.	Hexachlorobutadiene	4.89
34.	4-Chloro-3-methylphenol	5.26
35.	2-Methylnaphthalene	5.43
36.	1-Methylnaphthalene	5.53
37.	Hexachlorocyclopentadiene	5.59
38.	2,4,6-Trichlorophenol	5.70
39.	2,4,5-Trichlorophenol	5.73
40.	(SS) 2-Fluorobiphenyl	5.79
41.	2-Chloronaphthalene	5.91
42.	2-Nitroaniline	6.00
43.	1,4-Dinitrobenzene	6.13
44.	Dimethyl phthalate	6.18
45.	1,3-Dinitrobenzene	6.20
46.	2,6-Dinitrotoluene	6.24
47.	1,2-Dinitrobenzene	6.29
48.	Acenaphthylene	6.31
49.	3-Nitroaniline	6.40
50.	(IS) Acenaphthene-D10	6.45
51.	Acenaphthene	6.48
52.	2,4-Dinitrophenol	6.50
53.	4-Nitrophenol	6.55
54.	2,4-Dinitrotoluene	6.63
55.	Dibenzofuran	6.65
56.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	6.73
57.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	6.77
58.	Diethyl phthalate	6.88
59.	4-Chlorophenyl phenyl ether	6.99
60.	Fluorene	6.99
61.	4-Nitroaniline	7.00
62.	4,6-Dinitro-2-methylphenol	7.03

	Peaks	tR (min)
63.	N-Nitrosodiphenylamine	7.10
64.	N,N-Diphenylhydrazine	7.15
65.	(SS) 2,4,6-Tribromophenol	7.23
66.	4-Bromophenyl phenyl ether	7.47
67.	Hexachlorobenzene	7.53
68.	Pentachlorophenol	7.72
69.	(IS) Phenanthrene-D10	7.92
70.	Phenanthrene	7.94
71.	Anthracene	7.99
72.	Carbazole	8.15
73.	di-n-Butyl phthalate	8.49
74.	Fluoranthene	9.12
75.	Benzidine	9.24
76.	(SS) Pyrene-D10	9.32
77.	Pyrene	9.34
78.	(SS) p-Terphenyl-d14	9.49
79.	3,3'-Dimethylbenzidine	9.98
80.	Butyl benzyl phthalate	10.00
81.	Bis(2-ethylhexyl) adipate	10.09
82.	3,3'-Dichlorobenzidine	10.62
83.	Benz[a]anthracene	10.66
84.	(IS) Chrysene-D12	10.67
85.	Chrysene	10.71
86.	Bis(2-ethylhexyl) phthalate	10.71
87.	Di-n-octyl phthalate	11.68
88.	Benzo[b]fluoranthene	12.30
89.	Benzo[k]fluoranthene	12.34
90.	Benzo[a]pyrene	12.89
91.	(IS) Perylene-D12	13.00
92.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	15.32
93.	Dibenz[a,h]anthracene	15.40
94.	Benzo[ghi]perylene	15.95

All compounds are 2 ng on column.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	8270 MegaMix standard (cat.# 31850)
	8270 Benzidines mix (cat.# 31852)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
	Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)
	Acid surrogate mix (cat.# 31063)
Diluent:	Dichloromethane
Conc.:	20 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven
Oven Temp.:	60 °C (hold 0.5 min) to 285 °C at 25 °C/min to 305 °C at 3 °C/min to 330 °C at 20 °C/min (hold 5 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min

Detector	MS
Mode:	Scan
Scan Program:
Group Start Time (min) Scan Range (amu) Scan Rate (scans/sec) 1 1.55 35-500 5.9
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Type:	Inert
Drawout Plate:	6 mm ID
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	180 °C
Electron Energy:	70 eV
Tune Type:	DFTPP
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890A GC & 5975C MSD
Sample Preparation	Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).

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Des étalonnages stables pour plus de productivité

Les échecs d’étalonnage impliquent une perte de productivité, puisque l’analyse d’échantillons doit être suspendue pendant les longues opérations de maintenance et d’étalonnage. La meilleure inertie des colonnes Rxi-SVOCms contourne ce problème et permet de limiter l’écart-type relatif (%RSD) du facteur de réponse moyen à seulement 6 % par rapport à l’étalonnage initial de six colonnes, pour tous les composés et toutes les colonnes (Tableau I). Ces écarts-types relatifs extrêmement faibles et réguliers des facteurs de réponse garantissent une longévité de l’étalonnage et permet d’analyser davantage d'échantillons avant de devoir réétalonner. La Figure 2 montre des pics et des temps de rétention réguliers même à différentes concentrations de pyridine et de pentachlorophénol, connus comme étant des composés problématiques car ils ont tendance à produire des traînées de pics et ne respectent souvent pas les critères d’étalonnage sur les colonnes peu inertes.

Tableau I : Des performances stables entraînent des étalonnages moins fréquents et laissent plus de temps pour analyser les échantillons, ce qui améliore la productivité du laboratoire. Le vert indique que les étalonnages initiaux sont réussis (n = 6 colonnes).

	Peaks
1.	Pyridine
2.	Pentachlorophenol

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Des performances restaurées facilement avec les colonnes robustes et longue durée Rxi-SVOCms

L’accumulation de composés provenant d’échantillons environnementaux très complexes est un défi du quotidien, mais cela ne détériore pas nécessairement les colonnes. La phase améliorée garantit la durabilité des performances des colonnes Rxi-SVOCms, même en conditions très agressives. La Figure 3 montre les performances d’étalonnage pour des colonnes soumises à des injections répétées d’un échantillon complexe et dont les parties contaminées étaient coupées après 30 injections. Même après 300 injections, les performances étaient restaurées facilement au moyen d’un rapide raccourcissement de colonne, comme en témoignent les moins de 10 % de composés concernés par un échec de la vérification de l'étalonnage après la coupe. En restaurant les performances grâce à une simple opération de maintenance de routine, le nombre d'échantillons analysés augmente car les temps d’arrêt et les remplacements de colonnes sont moins fréquents.

Des performances constantes et précises intégrées dans chaque colonne

Du polymère exclusif au contrôle qualité du produit final, chaque aspect de la fabrication des colonnes Rxi-SVOCms est étroitement contrôlé et fait l’objet d’essais répétitifs exigeants. Il en résulte des performances extrêmement constantes d’une colonne à l’autre, pour obtenir des analyses chromatographiques identiques de chaque colonne installée. Les colonnes Rxi-SVOCms se caractérisent par des temps de rétention stables, même pour le 2,4-dinitrophénol, un composé actif souvent problématique, et par des profils de "bleeding" extrêmement faible (Figure 4).

	Peaks
1.	4-Picoline
2.	2-Ethylhexanoic acid
3.	1,6-Hexanediol
4.	4-Chlorophenol
5.	n-Tridecane
6.	1-Methylnaphthalene

	Peaks
7.	1-Undecanol
8.	n-Tetradecane
9.	Dicyclohexylamine
10.	Acenaphthene-d10
11.	2,4-Dinitrophenol
12.	Pentachlorophenol
13.	Benzidine

200:1 split results in approximately 1 ng on column.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	Low-level activity test mix
Diluent:	Dichloromethane
Conc.:	200 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 200:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID Precision inlet liner with wool (cat.# 23305)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	236 mL/min
Oven
Oven Temp.:	125 °C (hold 12.5 min) to 340 °C at 20 °C/min (hold 4 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Linear Velocity:	32 cm/sec @ 125 °C
Dead Time:	1.5885 min @ 125 °C

Detector	FID @ 350 °C
Make-up Gas Flow Rate:	40 mL/min
Make-up Gas Type:	N2
Hydrogen flow:	40 mL/min
Air flow:	400 mL/min
Data Rate:	50 Hz
Instrument	Agilent 7890B GC
Sample Preparation	Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).

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Résolution fiable des HAP dans l’environnement

Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) font partie des composés les plus difficiles à séparer avec les méthodes de détection des composés semi-volatils. L’obtention de résultats précis pour les analyses de traces nécessite une colonne très sélective et efficace, capable de séparer des composés avec des temps de rétention proches. La Figure 5 montre que la colonne Rxi-SVOCms offre une résolution optimisée pour 23 polluants prioritaires, notamment le benzo(b)fluoranthène et le benzo(k)fluoranthène, qui doivent être séparés par la chromatographie pour pouvoir les quantifier individuellement.

	Peaks	tR (min)
1.	Naphthalene	6.27
2.	2-Methylnaphthalene	7.09
3.	1-Methylnaphthalene	7.20
4.	Biphenyl	7.65
5.	2,6-Dimethylnaphthalene	7.84
6.	Acenaphthylene	8.17
7.	Acenaphthene	8.38
8.	2,3,5-Trimethylnaphthalene	8.85
9.	Fluorene	9.01
10.	Dibenzothiophene	10.02
11.	Phenanthrene	10.18

	Peaks	tR (min)
12.	Anthracene	10.24
13.	1-Methylphenanthrene	10.94
14.	Fluoranthene	11.64
15.	Pyrene	11.91
16.	Benz[a]anthracene	13.45
17.	Chrysene	13.50
18.	Benzo[b]fluoranthene	15.13
19.	Benzo[k]fluoranthene	15.18
20.	Benzo[a]pyrene	15.69
21.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	17.77
22.	Dibenz[a,h]anthracene	17.82
23.	Benzo[ghi]perylene	18.26

The internal standard and surrogate standard mass on column is 20 pg.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	Custom PAH SIM standard
Diluent:	Dichloromethane
Conc.:	40 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 20:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	24 mL/min
Oven
Oven Temp.:	40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min

Detector	MS
Mode:	SIM
SIM Program:
Group Start Time (min) Ion(s) (m/z) Dwell (ms) 1 5.00 127.05, 128.05, 129.00 25 2 6.75 115.10, 139.00, 141.00, 142.05 25 3 7.47 141.00, 152.00, 153.05, 154.05, 155.05, 156.10, 162.10, 164.10 15 4 8.03 150.00, 151.05, 152.05, 153.05, 154.10, 162.10, 164.10 15 5 8.66 153.05, 155.10, 163.05, 164.10, 165.05, 166.05, 169.10, 170.10 15 6 9.62 139.00, 151.95, 176.10, 177.10, 178.10, 179.10, 183.95, 185.00, 188.10, 189.10 15 7 10.71 189.05, 190.05, 191.10, 192.10 25 8 11.37 200.10, 201.10, 202.10, 203.05 20 9 11.81 200.10, 201.05, 202.05, 203.05 20 10 12.84 114.00, 120.00, 226.10, 227.10, 228.10, 229.10, 240.10 15 11 14.48 126.00, 132.00, 250.10, 252.10, 253.10, 264.00 15 12 15.51 126.00, 132.00, 250.05, 252.05, 253.05, 264.00 20 13 16.95 134.50, 137.95, 139.00, 274.05, 276.10, 277.10, 278.10, 279.10 20 14 18.10 138.00, 139.00, 274.05, 276.10, 277.10, 278.1 25 15 18.80 150.00, 151.00, 156.00, 600.00, 302.00, 312.00 25
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Type:	Extractor
Extractor Lens:	6 mm ID
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	150 °C
Tune Type:	DFTPP
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample Preparation	200 ppm standard diluted 5x, then analyzed at 20:1 split. Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).

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