Individua chiaramente i semivolatili con le affidabili e robuste Colonne Rxi-SVOCms

• L’eccezionale inerzia consente di mantenere costanti le calibrazioni e di processare i campioni senza interruzioni.
• Risoluzione eccellente delle coppie critiche per una maggiore accuratezza.
• Prestazioni costanti da colonna a colonna.
• Lunga durata della colonna.

Progettate specificatamente per l’analisi dei semivolatili, le nuove colonne Rxi-SVOCms di Restek garantiscono prestazioni costanti che consentono di mantenere più a lungo le calibrazioni e quindi di analizzare un numero maggiore di campioni prima di dover ricalibrare lo strumento o sostituire la colonna. La nostra nuova chimica dei polimeri e di deattivazione genera colonne a inerzia elevata con una selettività rigorosamente controllata, con conseguenti prestazioni eccezionali per una vasta gamma di analiti (acidi, basici e neutri).

Le colonne Rxi-SVOCms sono progettate specificatamente per migliorare la forma del picco per gli SVOC più critici, come il pentaclorofenolo, la piridina e la benzidina, nonché per garantire una risoluzione ottimizzata degli idrocarburi policiclici aromatici complessi (PAH). Come illustrato nella Figura 1, gli analiti reattivi più critici evidenziano forme del picco molto simmetriche e buone risposte. Inoltre si ottiene un’ottima risoluzione (soglia ≥85%) per il benzo[b]fluorantene e il benzo[k]fluorantene, che sono PAH isobarici che devono essere separati cromatograficamente, nonché per l’indeno[1,2,3-cd]pirene e il dibenz[a,h]antracene.

Per i chimici del settore ambientale che si trovano a dover affrontare la sfida delle prestazioni variabili della colonna, frequenti errori di calibrazione e breve durata della colonna, passare alle robuste colonne Rxi-SVOCms può garantire un prolungamento nel tempo dell’accuratezza dei dati e una riduzione al minimo dei tempi di inattività.

	Peaks	tR (min)
1.	(IS) 1,4-Dioxane-d8	1.87
2.	N-Nitrosodimethylamine	2.00
3.	Pyridine	2.03
4.	(SS) 2-Fluorophenol	2.67
5.	(SS) Phenol-d6	3.29
6.	Phenol	3.30
7.	Aniline	3.36
8.	Bis(2-chloroethyl) ether	3.40
9.	2-Chlorophenol	3.46
10.	1,3-Dichlorobenzene	3.59
11.	(IS) 1,4-Dichlorobenzene-D4	3.63
12.	1,4-Dichlorobenzene	3.65
13.	Benzyl alcohol	3.72
14.	1,2-Dichlorobenzene	3.78
15.	2-Methylphenol	3.80
16.	Bis(2-Chloroisopropyl)ether	3.84
17.	4-Methylphenol	3.93
18.	3-Methylphenol	3.93
19.	N-Nitrosodi-N-propylamine	3.95
20.	Hexachloroethane	4.07
21.	(SS) Nitrobenzene-D5	4.10
22.	Nitrobenzene	4.11
23.	Isophorone	4.32
24.	2-Nitrophenol	4.40
25.	2,4-Dimethylphenol	4.42
26.	Benzoic acid	4.46
27.	Bis(2-chloroethoxy)methane	4.51
28.	2,4-Dichlorophenol	4.61
29.	1,2,4-Trichlorobenzene	4.70
30.	(IS) Naphthalene-D8	4.76
31.	Naphthalene	4.78

	Peaks	tR (min)
32.	4-Chloroaniline	4.82
33.	Hexachlorobutadiene	4.89
34.	4-Chloro-3-methylphenol	5.26
35.	2-Methylnaphthalene	5.43
36.	1-Methylnaphthalene	5.53
37.	Hexachlorocyclopentadiene	5.59
38.	2,4,6-Trichlorophenol	5.70
39.	2,4,5-Trichlorophenol	5.73
40.	(SS) 2-Fluorobiphenyl	5.79
41.	2-Chloronaphthalene	5.91
42.	2-Nitroaniline	6.00
43.	1,4-Dinitrobenzene	6.13
44.	Dimethyl phthalate	6.18
45.	1,3-Dinitrobenzene	6.20
46.	2,6-Dinitrotoluene	6.24
47.	1,2-Dinitrobenzene	6.29
48.	Acenaphthylene	6.31
49.	3-Nitroaniline	6.40
50.	(IS) Acenaphthene-D10	6.45
51.	Acenaphthene	6.48
52.	2,4-Dinitrophenol	6.50
53.	4-Nitrophenol	6.55
54.	2,4-Dinitrotoluene	6.63
55.	Dibenzofuran	6.65
56.	2,3,5,6-Tetrachlorophenol	6.73
57.	2,3,4,6-Tetrachlorophenol	6.77
58.	Diethyl phthalate	6.88
59.	4-Chlorophenyl phenyl ether	6.99
60.	Fluorene	6.99
61.	4-Nitroaniline	7.00
62.	4,6-Dinitro-2-methylphenol	7.03

	Peaks	tR (min)
63.	N-Nitrosodiphenylamine	7.10
64.	N,N-Diphenylhydrazine	7.15
65.	(SS) 2,4,6-Tribromophenol	7.23
66.	4-Bromophenyl phenyl ether	7.47
67.	Hexachlorobenzene	7.53
68.	Pentachlorophenol	7.72
69.	(IS) Phenanthrene-D10	7.92
70.	Phenanthrene	7.94
71.	Anthracene	7.99
72.	Carbazole	8.15
73.	di-n-Butyl phthalate	8.49
74.	Fluoranthene	9.12
75.	Benzidine	9.24
76.	(SS) Pyrene-D10	9.32
77.	Pyrene	9.34
78.	(SS) p-Terphenyl-d14	9.49
79.	3,3'-Dimethylbenzidine	9.98
80.	Butyl benzyl phthalate	10.00
81.	Bis(2-ethylhexyl) adipate	10.09
82.	3,3'-Dichlorobenzidine	10.62
83.	Benz[a]anthracene	10.66
84.	(IS) Chrysene-D12	10.67
85.	Chrysene	10.71
86.	Bis(2-ethylhexyl) phthalate	10.71
87.	Di-n-octyl phthalate	11.68
88.	Benzo[b]fluoranthene	12.30
89.	Benzo[k]fluoranthene	12.34
90.	Benzo[a]pyrene	12.89
91.	(IS) Perylene-D12	13.00
92.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	15.32
93.	Dibenz[a,h]anthracene	15.40
94.	Benzo[ghi]perylene	15.95

All compounds are 2 ng on column.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	8270 MegaMix standard (cat.# 31850)
	8270 Benzidines mix (cat.# 31852)
	Benzoic acid (cat.# 31879)
	Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
	Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)
	Acid surrogate mix (cat.# 31063)
Diluent:	Dichloromethane
Conc.:	20 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	12 mL/min
Oven
Oven Temp.:	60 °C (hold 0.5 min) to 285 °C at 25 °C/min to 305 °C at 3 °C/min to 330 °C at 20 °C/min (hold 5 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min

Detector	MS
Mode:	Scan
Scan Program:
Group Start Time (min) Scan Range (amu) Scan Rate (scans/sec) 1 1.55 35-500 5.9
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Type:	Inert
Drawout Plate:	6 mm ID
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	180 °C
Electron Energy:	70 eV
Tune Type:	DFTPP
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890A GC & 5975C MSD
Sample Preparation	Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).

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Le calibrazioni stabili aumentano la produttività dei campioni

Gli errori di calibrazione provocano perdite di produttività perché è necessario sospendere l’analisi dei campioni per mettere in atto lunghe procedure di manutenzione e ricalibrazione. La migliore inerzia delle colonne Rxi-SVOCms consente di ovviare a questa problematica, con una deviazione standard relativa percentuale (%RSD) per il fattore di risposta media rispetto alla calibrazione iniziale di sei colonne pari a solo il 6% per tutti i composti e colonne (Tabella I). Deviazioni standard relative estremamente basse e costanti per il fattore di risposta garantiscono una maggiore durata delle calibrazioni, consentendo l’analisi di un numero maggiore di campioni prima di dover effettuare una ricalibrazione. Come illustrato nella Figura 2, si registrano forme del picco e tempi di ritenzione stabili anche con diverse concentrazioni di piridina e pentaclorofenolo, che sono composti critici che tendono a scodare e spesso non superano i criteri di calibrazione nelle colonne a bassa inerzia.

Tabella I: La stabilità delle prestazioni comporta una minore necessità di ricalibrazioni, consentendo di analizzare un numero maggiore di campioni e aumentando così la produttività del laboratorio. Il verde indica calibrazioni iniziali più lunghe (n = 6 colonne).

	Peaks
1.	Pyridine
2.	Pentachlorophenol

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Ripristina velocemente le prestazioni con le robuste colonne Rxi-SVOCms a lunga durata

L’accumulo di componenti di campioni ambientali altamente complessi è una sfida quotidiana, ma non deve mettere a rischio la tua colonna. La migliore chimica della colonna garantisce una lunga durata delle prestazioni delle colonne Rxi-SVOCms anche in presenza di condizioni molto aggressive. Nella Figura 3 abbiamo sottoposto le colonne a ripetute iniezioni di un campione sporco, abbiamo monitorato le prestazioni di calibrazione e tagliato le sezioni contaminate ogni 30 iniezioni di campione. Anche dopo 300 iniezioni, le prestazioni sono state facilmente ripristinate con un veloce taglio della colonna, come evidenziato dalla percentuale inferiore al 10% di composti che non hanno superato il controllo di calibrazione post-rimozione. Migliorando le prestazioni con una semplice manutenzione di routine si possono analizzare più campioni, riducendo i tempi di inattività e le sostituzioni della colonna.

Prestazioni costanti garantite da ogni colonna

Dalla nostra chimica dei polimeri brevettata al controllo qualità finale, ogni fase della produzione delle colonne Rxi-SVOCms è controllata scrupolosamente e sottoposta a prove rigorose. Il risultato: prestazioni estremamente costanti da colonna a colonna, e la medesima cromatografia per ogni colonna installata. Le colonne Rxi-SVOCms vantano tempi di ritenzione stabili (persino con il 2,4-dinitrofenolo, che è un composto attivo e spesso critico) e un profilo di bleeding estremamente ridotto (Figura 4).

	Peaks
1.	4-Picoline
2.	2-Ethylhexanoic acid
3.	1,6-Hexanediol
4.	4-Chlorophenol
5.	n-Tridecane
6.	1-Methylnaphthalene

	Peaks
7.	1-Undecanol
8.	n-Tetradecane
9.	Dicyclohexylamine
10.	Acenaphthene-d10
11.	2,4-Dinitrophenol
12.	Pentachlorophenol
13.	Benzidine

200:1 split results in approximately 1 ng on column.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	Low-level activity test mix
Diluent:	Dichloromethane
Conc.:	200 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 200:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID Precision inlet liner with wool (cat.# 23305)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	236 mL/min
Oven
Oven Temp.:	125 °C (hold 12.5 min) to 340 °C at 20 °C/min (hold 4 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Linear Velocity:	32 cm/sec @ 125 °C
Dead Time:	1.5885 min @ 125 °C

Detector	FID @ 350 °C
Make-up Gas Flow Rate:	40 mL/min
Make-up Gas Type:	N2
Hydrogen flow:	40 mL/min
Air flow:	400 mL/min
Data Rate:	50 Hz
Instrument	Agilent 7890B GC
Sample Preparation	Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).

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Risolvi i composti PAH critici in modo affidabile

Gli idrocarburi policiclici aromatici (PAH) sono tra i composti più difficili da separare con i metodi per i semivolatili. Per ottenere risultati accurati a livello di tracce occorre una colonna altamente selettiva ed efficiente che possa separare in modo affidabile i composti che eluiscono vicini. La Figura 5 dimostra che la colonna Rxi-SVOCms fornisce una risoluzione ottimizzata di 23 inquinanti prioritari, tra cui il benzo[b]fluorantene e il benzo[k]fluorantene, che devono essere separati cromatograficamente per poter essere analizzati singolarmente.

	Peaks	tR (min)
1.	Naphthalene	6.27
2.	2-Methylnaphthalene	7.09
3.	1-Methylnaphthalene	7.20
4.	Biphenyl	7.65
5.	2,6-Dimethylnaphthalene	7.84
6.	Acenaphthylene	8.17
7.	Acenaphthene	8.38
8.	2,3,5-Trimethylnaphthalene	8.85
9.	Fluorene	9.01
10.	Dibenzothiophene	10.02
11.	Phenanthrene	10.18

	Peaks	tR (min)
12.	Anthracene	10.24
13.	1-Methylphenanthrene	10.94
14.	Fluoranthene	11.64
15.	Pyrene	11.91
16.	Benz[a]anthracene	13.45
17.	Chrysene	13.50
18.	Benzo[b]fluoranthene	15.13
19.	Benzo[k]fluoranthene	15.18
20.	Benzo[a]pyrene	15.69
21.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	17.77
22.	Dibenz[a,h]anthracene	17.82
23.	Benzo[ghi]perylene	18.26

The internal standard and surrogate standard mass on column is 20 pg.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	Custom PAH SIM standard
Diluent:	Dichloromethane
Conc.:	40 µg/mL
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 20:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	24 mL/min
Oven
Oven Temp.:	40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min

Detector	MS
Mode:	SIM
SIM Program:
Group Start Time (min) Ion(s) (m/z) Dwell (ms) 1 5.00 127.05, 128.05, 129.00 25 2 6.75 115.10, 139.00, 141.00, 142.05 25 3 7.47 141.00, 152.00, 153.05, 154.05, 155.05, 156.10, 162.10, 164.10 15 4 8.03 150.00, 151.05, 152.05, 153.05, 154.10, 162.10, 164.10 15 5 8.66 153.05, 155.10, 163.05, 164.10, 165.05, 166.05, 169.10, 170.10 15 6 9.62 139.00, 151.95, 176.10, 177.10, 178.10, 179.10, 183.95, 185.00, 188.10, 189.10 15 7 10.71 189.05, 190.05, 191.10, 192.10 25 8 11.37 200.10, 201.10, 202.10, 203.05 20 9 11.81 200.10, 201.05, 202.05, 203.05 20 10 12.84 114.00, 120.00, 226.10, 227.10, 228.10, 229.10, 240.10 15 11 14.48 126.00, 132.00, 250.10, 252.10, 253.10, 264.00 15 12 15.51 126.00, 132.00, 250.05, 252.05, 253.05, 264.00 20 13 16.95 134.50, 137.95, 139.00, 274.05, 276.10, 277.10, 278.10, 279.10 20 14 18.10 138.00, 139.00, 274.05, 276.10, 277.10, 278.1 25 15 18.80 150.00, 151.00, 156.00, 600.00, 302.00, 312.00 25
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Type:	Extractor
Extractor Lens:	6 mm ID
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	150 °C
Tune Type:	DFTPP
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample Preparation	200 ppm standard diluted 5x, then analyzed at 20:1 split. Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).

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