ホウレンソウ中の極性農薬の迅速かつ頑健な直接分析法

• 時間のかかる誘導体化やイオン対形成が不要で、カラム平衡化を長く待つこともありません。
• 独自の固定相は良好な保持と効率的な溶出をもたらし、より良いピーク形状を実現します。
• 頑健なカラム性能により、一貫したクロマトグラフィーと信頼できる結果が確保されます。

極性農薬、例えばグリホサートと、その主な代謝産物AMPA、およびグルホシネートの直接分析は、それらが逆相カラム上で十分に保持されず、LC‐MS/MSの流路中の金属表面とのキレート化によりレスポンスが著しく低下するため困難です。誘導体化試薬やイオン対試薬は性能の向上のために使用されることが多くありますが、追加のサンプル調製時間を必要とし、好ましくない副作用（沈殿物、長い平衡化時間、システムの汚染など）を引き起こす可能性があります。

Raptor Polar Xカラムを用いると、新規固定相が極性アニオン性化合物とより強い相互作用を提供するため、より良い解決手段となります。これはハイブリッド保持モード（HILICおよびイオン交換）を特徴とし、強い保持を提供しますが、単純な移動相変化を通して、分析種を対称なピークとして迅速に溶出させることを可能にします。ホウレンソウ中の極性農薬のこの分析では、トータル分析時間が8分で3化合物全てに対して優れたクロマトグラフィー性能が見られます。 さらに、ピーク形状および保持時間は数百回のマトリックス注入にわたって安定して おり、簡単なガードカラムの交換により完全に性能が回復します。この迅速かつ、簡単で、効果的なワークフローは、複雑で時間のかかる手順を必要とせずに、極性農薬の直接分析に関心のある食品ラボにとってよい代替法となります。

	Peaks	Conc. (ng/mL)	Precursor Ion	Product Ion 1	Product Ion 2	Product Ion 3
1.	AMPA	100	110.10	79.05	63.10	81.10
2.	Glufosinate	100	180.20	85.15	95.10	-
3.	Glyphosate	100	168.10	63.05	79.05	-

Column	Raptor Polar X (cat.# 9311A32)
Dimensions:	30 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:	2.7 µm
Pore Size:	90 Å
Guard Column:	Raptor Polar X guard column cartridge 5 mm, 2.1 mm ID, 2.7 µm (cat.# 9311A0252)
Temp.:	35 °C
Standard/Sample	Spinach extract
Inj. Vol.:	2 µL
Mobile Phase
A:	Water, 0.5% formic acid
B:	Acetonitrile, 0.5% formic acid
	Time (min) Flow (mL/min) %A %B 0.00 0.5 35 65 5.0 0.5 90 10 6.5 0.5 90 10 6.51 0.5 35 65 8 0.5 35 65

Detector	MS/MS
Ion Mode:	ESI-
Mode:	MRM
Instrument	UHPLC
Sample Preparation	Frozen spinach was added to a Blixer processor with dry ice (3:1-4:1 ratio) and then ground into a very fine powder. The homogenate was placed into the freezer immediately. A 5.0 gram sample of the spinach powder was weighed into a 50 mL centrifuge tube (cat.# 25846). According to the QuPPe method (Quick Polar Pesticides Method), 5.0 mL of methanol with 1.0% formic acid was added into the centrifuge tube. The tube was shaken by hand for 1 min and then by a mechanical shaker vigorously for 5 min. After centrifuging for 10 min at 4200 rpm, the supernatant was filtered through a 0.22 μm filter (cat.# 23984). The final extract was fortified with the AMPA, glufosinate, and glyphosate at a final concentration of 100 ng/mL.

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