Improve Semivolatiles Method Performance with Rxi-SVOCms Columns
Featured Application: Rxi-SVOCmsによる半揮発性化合物分析
- ピーク形状、レスポンス、分離が良く、精確さと感度を確実なものにします。
- 高い不活性度、超低ブリードカラムにより、微量濃度の活性のある化合物に対して優れた結果がもたらされます。
- 安定した検量線とカラム間の一貫した性能により、生産性が向上します。
半揮発性化合物分析法は環境分析プログラムにおいて不可欠なものですが、対象分析物のリストが広範囲に及び、さまざまな種類の反応性のある化合物を含むため、ラボが効率的に実施することが困難な場合があります。半揮発性化合物、特に反応性のある化合物を正確に報告する場合、良好なクロマトグラフィーと安定した検量線を確保するために、高度に不活性なカラムを使用する必要があります。Rxi-SVOCmsは半揮発性化合物分析に特化したカラムで、最適な選択性、優れた不活性度、極めて低いブリードを特徴とし、分析性能の向上とラボの生産性向上に貢献します。
以下に示すように、半揮発性化合物分析法で問題となる酸性フェノール類（ペンタクロロフェノール、ジニトロフェノール）やアミン類（ベンジジン、ピリジン）など多様な反応性のある化合物に対して良好なピーク形状とレスポンスが得られています。ここではスプリット注入を使用しています。そして、実際のサンプル分析時にマトリックス成分によって作られる活性サイトの蓄積を最小限に抑えることができるため、この注入法を推奨しています。 Rxi-SVOCmsカラムは極めて不活性であるため、テーリングが最小限に抑えられ、ピーク形状やレスポンスが改善され、正確な積分が容易かつ確実におこなえるようになりました。クロマトグラフィーの性能が向上すると、感度と再現性が改善されるため、検量線はより長い期間パスし、再校正が必要になる前に、より多くのサンプルを分析することができるようになります。
塩基性、酸性の反応性化合物に対する性能向上に加え、半揮発性化合物分析法で最も問題となる中性の多環芳香族炭化水素（PAH）に対しても優れた分離能が確認されています。インデノ[1,2,3-cd]ピレンとジベンゾ[a,h]アントラセン、ベンゾ[b]フルオランテンとベンゾ[k]フルオランテンなどの重要なペアはRxi-SVOCmsカラムでよく分離でき、正確な同定と報告が可能です。 Rxi-SVOCms カラムを使用することで、安定した高品質のクロマトグラフィーを実現し、半揮発性化合物分析法の性能を向上させることができます。
図 1: Rxi-SVOCmsカラムは優れたクロマトグラフィー性能を有し、困難な化合物に対しても良好なピーク形状および分離能をもたらします。
| Column | Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623) |
|---|---|
| Standard/Sample | Revised SV internal standard mix (cat.# 31886) |
| Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888) | |
| Acid surrogate mix (cat.# 31063) | |
| 8270 MegaMix standard (cat.# 31850) | |
| 8270 Benzidines mix (cat.# 31852) | |
| Benzoic acid (cat.# 31879) | |
| Appendix IX mix #1, Revised (cat.# 32459) | |
| Appendix IX mix #2 (cat.# 31806) | |
| Diluent: | Dichloromethane |
| Conc.: | 20 ng/µL |
| Injection | |
| Inj. Vol.: | 1 µL split (split ratio 10:1) |
| Liner: | Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303) |
| Inj. Temp.: | 250 °C |
| Split Vent Flow Rate: | 12 mL/min |
| Oven | |
| Oven Temp.: | 40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min) |
| Carrier Gas | He, constant flow |
| Flow Rate: | 1.2 mL/min |
| Detector | MS | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mode: | Scan | ||||||||
| Scan Program: | |||||||||
| |||||||||
| Transfer Line Temp.: | 280 °C | ||||||||
| Analyzer Type: | Quadrupole | ||||||||
| Source Type: | Extractor | ||||||||
| Extractor Lens: | 6 mm ID | ||||||||
| Source Temp.: | 330 °C | ||||||||
| Quad Temp.: | 150 °C | ||||||||
| Electron Energy: | 70 eV | ||||||||
| Solvent Delay Time: | 1.55 min | ||||||||
| Tune Type: | DFTPP | ||||||||
| Ionization Mode: | EI | ||||||||
| Instrument | Agilent 7890B GC & 5977A MSD | ||||||||
| Sample Preparation | Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842). | ||||||||