LC-MS/MS-Analyse von Paraquat und Diquat ohne Ionenpaarreagenzien

• Gute Retention und Peakform ohne Kontamination des Systems durch Ionenpaarreagenzien.
• Konstante Auflösung und Response mit MS-kompatiblen mobilen Phasen..
• Schnelle Gradientenmethode (7 Minuten) für hohen Probendurchsatz.

Paraquat ist ein relativ kostengünstiges, schnell wirkendes, nichtselektives Kontaktherbizid. Aufgrund dieser Eigenschaften wird es in vielen Entwicklungsländern in großem Stil zur Unkrautbekämpfung bei landwirtschaftlichen Kulturpflanzen eingesetzt. Bei Beachtung der notwendigen Vorsichtsmaßnahmen ist die Anwendung von Paraquat zwar relativ sicher, versehentliche oder vorsätzliche Einnahme hat jedoch eine äußerst hohe Sterblichkeitsrate zur Folge. Deshalb ist die Verwendung von Paraquat in vielen Länder eingeschränkt. Diquat ist ein verwandtes Herbizid, das häufig in Verbindung mit Paraquat eingesetzt und wegen seiner potenziellen toxischen Wirkungen auf das zentrale Nervensystem überwacht wird. Die LC-MS/MS-Analyse von Paraquat und Diquat in Nutzpflanzen mit niedrigem Feuchtegehalt, in Trinkwasser und in Oberflächenwasser ist ein wichtiges Tool zur Vermeidung oder Begrenzung der Exposition von Mensch und Umwelt.

Normalerweise wird die LC-MS/MS-Analyse von Paraquat und Diquat mithilfe von Ionenpaarreagenzien durchgeführt, um ausreichende Retention, gute Auflösung und eine schmale, symmetrische Peakform zu erreichen. Ionenpaarreagenzien konkurrieren jedoch bei der Ionisierung mit den Zielanalyten und führen oft zu verringerter Empfindlichkeit. Außerdem können diese Reagenzien das LC-MS/MS-System kontaminieren, was häufiges Abschalten zur gründlichen Reinigung erfordert.

Jetzt haben wir eine Methode zur LC-MS/MS-Analyse von Paraquat und Diquat ohne Verwendung von Ionenpaarreagenzien entwickelt, die dennoch gute Retention und Peakformen ergibt. Beide Zielanalyten wurden vollständig getrennt und zeigten eine deutlich höhere Empfindlichkeit bei 50 ng/mL (50 ppb) im Vergleich zu Ionenpaarmethoden. Diese schnelle, nur 7 Minuten dauernde Analyse lieferte konstante MS-Ergebnisse bei einer mobilen Phase mit 50 mM Puffer. Diese Pufferkonzentration liegt innerhalb des normalerweise empfohlenen Bereiches zur Minimierung der Kontamination und Wartung von LC-MS/MS-Systemen.

	Peaks	tR (min)	Precursor Ion 1	Product Ion 1	Precursor Ion 2	Product Ion 2
1.	Diquat	3.25	183.3	157.2	183.3	130.1
2.	Paraquat	3.46	185.3	170.3	171.3	77.2

Column	Raptor HILIC-Si (cat.# 9310A52)
Dimensions:	50 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:	2.7 µm
Pore Size:	90 Å
Temp.:	45 °C
Standard/Sample	Paraquat & diquat calibration mix (cat.# 32437)
Diluent:	Mobile phase B
Conc.:	50 ng/mL (cat.# 32437 diluted to 50 ng/mL in mobile phase B)
Inj. Vol.:	5 µL
Mobile Phase
A:	Water, 50 mM ammonium formate, 0.5% formic acid
B:	25:75 Water:acetonitrile, 50 mM ammonium formate, 0.5% formic acid
	Time (min) Flow (mL/min) %A %B 0.00 0.6 0 100 4.00 0.6 35 65 4.01 0.6 0 100 7.00 0.6 0 100

Detector	MS/MS
Ion Mode:	ESI+
Mode:	MRM
Instrument	HPLC

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