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Migliora le prestazioni del metodo per i semivolatili con le colonne Rxi-SVOCms

Applicazione descritta: Analizza i semivolatili con le colonne Rxi-SVOCms

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  • Garantisci accuratezza e sensibilità con una buona forma del picco, risposta e risoluzione.
  • Grazie all’inerzia elevata e al bleeding ridotto, la colonna garantisce ottimi risultati per i composti attivi in tracce.
  • Aumenta la produttività grazie alla stabilità delle calibrazioni e alle prestazioni uniformi da colonna a colonna.

I metodi per i semivolatili sono una componente essenziale dei programmi di analisi ambientale, ma possono essere comunque difficili da eseguire in modo efficiente per i laboratori poiché gli elenchi degli analiti target sono estesi e contengono diversi tipi di composti reattivi. Per analizzare correttamente i semivolatili, in particolare quelli reattivi, si devono utilizzare colonne a inerzia elevata per garantire una buona cromatografia e la stabilità delle calibrazioni. Le colonne Rxi-SVOCms, progettate appositamente per l’analisi dei semivolatili, vantano una selettività ottimizzata, un’inerzia eccezionale e un bleeding ridotto, caratteristiche che si traducono in migliori prestazioni analitiche e maggiore produttività del laboratorio.
Come mostrato di seguito, si ottengono buone forme del picco e risposte per una vasta gamma di composti reattivi, tra cui i fenoli acidi (pentaclorofenolo e dinitrofenolo) e le ammine (benzidina e piridina), analiti tipicamente problematici nei metodi per i semivolatili. In questo caso si raccomanda il ricorso all’iniezione split, perché minimizza l’accumulo dei siti attivi creati dai componenti della matrice durante l’analisi effettiva del campione. Poiché la colonna Rxi-SVOCms è fortemente inerte, lo scodamento è ridotto al minimo, il che migliora la forma del picco e la risposta, rendendo semplice e affidabile un'integrazione accurata. Migliori prestazioni cromatografiche migliorano la sensibilità e la riproducibilità, così le calibrazioni dello strumento durano più a lungo e si può analizzare un maggior numero di campioni prima di dover effettuare una ricalibrazione.
Oltre a prestazioni avanzate nel caso dei composti reattivi basici e acidi, si ottiene una risoluzione eccellente con gli idrocarburi policiclici aromatici neutri (PAH) che sono i più critici nei metodi per i semivolatili. Le coppie critiche come indeno[1,2,3-cd]pirene e dibenz[a,h]antracene, oppure benzo[b]fluorantene e benzo[k]fluorantene, vengono risolte in modo soddisfacente con la colonna Rxi-SVOCms, consentendo un’identificazione positiva e una registrazione accurata. Per una cromatografia stabile e di alta qualità, l’utilizzo delle colonne Rxi-SVOCms in laboratorio si rivela uno strumento efficace per ottimizzare le prestazioni dei metodi per i semivolatili.

Figura 1: Le colonne Rxi-SVOCms consentono prestazioni cromatografiche eccezionali, garantendo una buona forma del picco e un’ottima risoluzione per i composti più critici.

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GC_EV1607
PeakstR (min)
1.(IS) 1,4-Dioxane-d82.30
2.1,4-Dioxane2.32
3.N-Nitrosodimethylamine2.52
4.Pyridine2.56
5.Ethyl methacrylate2.85
6.2-Picoline3.10
7.N-Nitrosomethylethylamine3.16
8.Methyl methanesulfonate3.42
9.(SS) 2-Fluorophenol3.56
10.N-Nitrosodiethylamine3.77
11.Ethyl methanesulfonate4.04
12.Benzaldehyde4.38
13.(SS) Phenol-d64.42
14.Phenol4.44
15.Aniline4.48
16.Bis(2-chloroethyl) ether4.54
17.Pentachloroethane4.54
18.2-Chlorophenol4.60
19.1,3-Dichlorobenzene4.77
20.(IS) 1,4-Dichlorobenzene-D44.83
21.1,4-Dichlorobenzene4.85
22.Benzyl alcohol4.96
23.1,2-Dichlorobenzene5.01
24.2-Methylphenol5.08
25.Bis(2-chloroisopropyl)ether5.12
26.Nitrosopyrrolidine5.22
27.4-Methylphenol5.24
28.3-Methylphenol5.24
29.N-Nitrosodi-N-propylamine5.25
30.Acetophenone5.25
31.4-Nitrosomorpholine5.27
32.o-Toluidine5.29
33.Hexachloroethane5.37
34.(SS) Nitrobenzene-D55.42
35.Nitrobenzene5.44
36.N-Nitrosopiperidine5.60
37.Isophorone5.71
38.2-Nitrophenol5.80
39.2,4-Dimethylphenol5.85
40.Benzoic acid5.91
41.Bis(2-chloroethoxy)methane5.96
42.2,4-Dichlorophenol6.07
43.1,2,4-Trichlorobenzene6.18
44.(IS) Naphthalene-D86.24
45.Naphthalene6.27
46.4-Chloroaniline6.33
47.2,6-Dichlorophenol6.34
PeakstR (min)
48.Hexachloropropene6.37
49.Hexachlorobutadiene6.42
50.α,α-Dimethylphenethylamine6.43
51.Caprolactam6.71
52.N-Nitroso-N-butylamine6.74
53.4-Chloro-3-methylphenol6.91
54.Isosafrole6.99
55.2-Methylnaphthalene7.09
56.1-Methylnaphthalene7.21
57.Hexachlorocyclopentadiene7.28
58.1,2,4,5-Tetrachlorobenzene7.29
59.Isosafrole7.34
60.2,4,6-Trichlorophenol7.43
61.2,4,5-Trichlorophenol7.47
62.(SS) 2-Fluorobiphenyl7.54
63.Safrole7.62
64.Biphenyl7.65
65.2-Chloronaphthalene7.67
66.1-Chloronaphthalene7.70
67.Diphenyl ether7.79
68.2-Nitroaniline7.79
69.1,4-Naphthoquinone7.88
70.1,2-Dinitrobenzene7.97
71.Dimethyl phthalate8.03
72.1,3-Dinitrobenzene8.05
73.2,6-Dinitrotoluene8.10
74.1,4-Dinitrobenzene8.15
75.Acenaphthylene8.17
76.3-Nitroaniline8.29
77.(IS) Acenaphthene-d108.35
78.Acenaphthene8.39
79.2,4-Dinitrophenol8.42
80.4-Nitrophenol8.50
81.Pentachlorobenzene8.55
82.2,4-Dinitrotoluene8.58
83.Dibenzofuran8.60
84.1-Naphthalamine8.69
85.2,3,5,6-Tetrachlorophenol8.69
86.2,3,4,6-Tetrachlorophenol8.75
87.2-Naphthalamine8.79
88.Diethyl phthalate8.90
89.Fluorene9.01
90.4-Chlorophenyl phenyl ether9.03
91.2-Methyl-5-nitroaniline9.03
92.4-Nitroaniline9.03
93.4,6-Dinitro-2-methylphenol9.08
94.N-Nitrosodiphenylamine9.17
PeakstR (min)
95.N,N-Diphenylhydrazine9.22
96.(SS) 2,4,6-Tribromophenol9.30
97.1,3,5-Trinitrobenzene9.49
98.Diallate9.54
99.Phenacetin9.55
100.4-Bromophenyl phenyl ether9.62
101.Hexachlorobenzene9.69
102.Atrazine9.83
103.Pentachlorophenol9.93
104.4-Aminobiphenyl9.94
105.Pentachloronitrobenzene9.94
106.Propyzamide10.03
107.(IS) Phenanthrene-D1010.16
108.Phenanthrene10.19
109.Anthracene10.25
110.Carbazole10.45
111.di-n-Butyl phthalate10.91
112.4-Nitroquinoline 1-oxide11.13
113.Isodrin11.46
114.Fluoranthene11.64
115.Benzidine11.82
116.(SS) Pyrene-D1011.90
117.Pyrene11.92
118.(SS) p-Terphenyl-d1412.13
119.Aramite-112.13
120.Aramite-212.22
121.Dimethylaminoazobenzene12.31
122.4,4'-Dichlorobenzilate12.37
123.3,3'-Dimethylbenzidine12.72
124.Butyl benzyl phthalate12.75
125.Kepone12.77
126.Bis(2-ethylhexyl) adipate12.88
127.2-(Acetylamino)fluorene13.04
128.3,3'-Dichlorobenzidine13.43
129.Benz[a]anthracene13.46
130.(IS) Chrysene-D1213.47
131.Chrysene13.51
132.Bis(2-ethylhexyl) phthalate13.56
133.Di-n-octyl phthalate14.58
134.Benzo[b]fluoranthene15.14
135.7,12-Dimethylbenzo[a]anthracene15.14
136.Benzo[k]fluoranthene15.19
137.Benzo[a]pyrene15.70
138.(IS) Perylene-D1215.80
139.3-Methylcholanthrene16.35
140.Dibenz[a,j]acridine17.46
141.Indeno[1,2,3-cd]pyrene17.78
142.Dibenz[a,h]anthracene17.84
143.Benzo[ghi]perylene18.27
ColumnRxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample
Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)
Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)
Acid surrogate mix (cat.# 31063)
8270 MegaMix standard (cat.# 31850)
8270 Benzidines mix (cat.# 31852)
Benzoic acid (cat.# 31879)
Appendix IX mix #1, Revised (cat.# 32459)
Appendix IX mix #2 (cat.# 31806)
Diluent:Dichloromethane
Conc.:20 ng/µL
Injection
Inj. Vol.:1 µL split (split ratio 10:1)
Liner:Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:250 °C
Split Vent Flow Rate:12 mL/min
Oven
Oven Temp.:40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min)
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:1.2 mL/min
DetectorMS
Mode:Scan
Scan Program:
GroupStart Time
(min)
Scan Range
(amu)
Scan Rate
(scans/sec)
11.5535-5505.4
Transfer Line Temp.:280 °C
Analyzer Type:Quadrupole
Source Type:Extractor
Extractor Lens:6 mm ID
Source Temp.:330 °C
Quad Temp.:150 °C
Electron Energy:70 eV
Solvent Delay Time:1.55 min
Tune Type:DFTPP
Ionization Mode:EI
InstrumentAgilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample PreparationSamples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).
EVFA3821A-IT