Ottimizza l’analisi GC-MS degli idrocarburi policiclici aromatici (PAH)

• La colonna Rxi-SVOCms garantisce un’ottima separazione e risposta per i composti ambientali PAH critici.
• Il bleeding ridotto della colonna garantisce l’accuratezza richiesta per gli analiti target a eluizione tardiva.
• L’analisi SIM con iniezione split minimizza la discriminazione dell’iniettore.

Gli idrocarburi policiclici aromatici (PAH) sono contaminanti onnipresenti nell’ambiente che si formano sia naturalmente sia a causa delle attività umane, principalmente attraverso la combustione incompleta dei materiali contenenti carbonio. Siccome alcuni idrocarburi policiclici aromatici sono cancerogeni, il monitoraggio di campioni di aria, acqua e suolo a livello di tracce è essenziale per stabilire l’esposizione. L’analisi GC-MS dei PAH utilizzando una colonna Rxi-SVOCms nelle condizioni ottimali illustrate di seguito consente di rilevare efficacemente i composti più significativi.
Utilizzando la modalità SIM e l’iniezione split per ridurre al minimo la discriminazione dell’iniettore con un campione critico di catrame di carbone, si è ottenuta un’ottima prestazione cromatografica per una serie di composti PAH. I composti volatili a eluizione precoce mostrano una buona risposta e forma dei picchi, mentre il bleeding ridotto della colonna minimizza l’interferenza di fondo e migliora la sensibilità per i composti a eluizione tardiva. Inoltre l’efficienza e la selettività della colonna Rxi-SVOCms hanno permesso una separazione ottimale dei PAH isobari quali il benzo[b]fluorantene e il benzo[k]fluorantene. Una buona risoluzione è stata ottenuta anche per l’indeno[123-cd]pirene e il dibenzo[ah]antracene (anche in presenza di una risposta eccessiva), che riduce al minimo il rischio di ottenere risultati distorti o falsi positivi.

	Peaks	tR (min)
1.	Naphthalene	6.27
2.	2-Methylnaphthalene	7.09
3.	1-Methylnaphthalene	7.21
4.	Biphenyl	7.66
5.	2,6-Dimethylnaphthalene	7.84
6.	Acenaphthylene	8.17
7.	(IS) Acenaphthene-d10	8.35
8.	Acenaphthene	8.39
9.	2,3,5-Trimethylnaphthalene	8.86
10.	Fluorene	9.02
11.	Dibenzothiophene	10.03
12.	(IS) Phenanthrene-D10	10.16
13.	Phenanthrene	10.19

	Peaks	tR (min)
14.	Anthracene	10.25
15.	1-Methylphenanthrene	10.95
16.	Fluoranthene	11.65
17.	Pyrene	11.92
18.	Benz[a]anthracene	13.46
19.	(IS) Chrysene-D12	13.47
20.	Chrysene	13.51
21.	Benzo[b]fluoranthene*	15.14
22.	Benzo[k]fluoranthene	15.19
23.	(SS) Benzo[a]pyrene-d12	15.66
24.	Benzo[a]pyrene	15.70
25.	Indeno[1,2,3-cd]pyrene	17.78
26.	Dibenz[a,h]anthracene	17.83
27.	Benzo[ghi]perylene	18.27

* Benzo[b]fluoranthene and benzo[j]fluoranthene coelution.

Column	Rxi-SVOCms, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (cat.# 16623)
Standard/Sample	NIST SRM 1597a - complex mixture of polycyclic aromatic hydrocarbons from coal tar
Diluent:	Dichloromethane
Injection
Inj. Vol.:	1 µL split (split ratio 20:1)
Liner:	Topaz 4.0 mm ID single taper inlet liner with wool (cat.# 23303)
Inj. Temp.:	250 °C
Split Vent Flow Rate:	24 mL/min
Oven
Oven Temp.:	40 °C (hold 0.5 min) to 280 °C at 20 °C/min to 330 °C at 6 °C/min (hold 4 min)
Carrier Gas	He, constant flow
Flow Rate:	1.2 mL/min

Detector	MS
Mode:	SIM
SIM Program:
Group Start Time (min) Ion(s) (m/z) Dwell (ms) 1 5.00 127.05, 128.05, 129.00 10 2 6.75 115.10, 139.00, 141.00, 142.05 10 3 7.47 141.00, 152.00, 153.05, 154.05, 155.05, 156.10, 162.10, 164.10 10 4 8.03 150.00, 151.05, 152.05, 153.05, 154.10, 162.10, 164.10 10 5 8.66 153.05, 155.10, 163.05, 164.10, 165.05, 166.05, 169.10, 170.10 10 6 9.62 139.00, 151.95, 176.10, 177.10, 178.10, 179.10, 183.95, 185.00, 188.10, 189.10 10 7 10.71 189.05, 190.05, 191.10, 192.10 10 8 11.37 200.10, 201.10, 202.10, 203.05 10 9 11.81 200.10, 201.05, 202.05, 203.05 10 10 12.84 114.00, 120.00, 226.10, 227.10, 228.10, 229.10, 240.10 10 11 14.44 126.00, 132.00, 250.10, 252.10, 253.10, 264.00 10 12 15.51 126.00, 132.00, 250.05, 252.05, 253.05, 264.00 10 13 16.95 137.95, 139.00, 274.05, 276.10, 277.10, 278.10, 279.10 10 14 18.10 138.00, 274.05, 276.10, 277.10 10
Transfer Line Temp.:	280 °C
Analyzer Type:	Quadrupole
Source Type:	Extractor
Extractor Lens:	6 mm ID
Source Temp.:	330 °C
Quad Temp.:	150 °C
Tune Type:	DFTPP
Ionization Mode:	EI
Instrument	Agilent 7890B GC & 5977A MSD
Sample Preparation	NIST SRM 1597a was diluted 5x in dichloromethane. Isotope-labeled IS/SS are 20 pg on-column. Samples were aliquoted into amber 2 mL, 9 mm short-cap, screw-thread vials (cat.# 21143) containing glass Big Mouth inserts (cat.# 21782) and sealed with 2.0 mL, 9 mm short-cap, screw-vial closures (cat.# 23842).
Notes	The internal standard and surrogate standard mass on column is 20 pg.

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