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Rtx-Wax: Eine robuste und zuverlässige Wahl für die Analyse von Glykolen in Wasser

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•    Robust genug, um wiederholten wässrigen Injektionen zu widerstehen.
•    Peaks behalten selbst nach 600 wässrigen Injektionen ihre symmetrische Form.
•    Extrem niedriges Bluten ermöglicht den genauen Nachweis von Glykolen bis herab auf 0.5 ng.

Einführung

Glykole sind gängige Industriechemikalien, die z. B. zur Enteisung von Flugzeugen und Start- und Landebahnen oder auch beim Hydraulic Fracturing verwendet werden; Chemie- und Umweltlabors untersuchen deshalb Proben oft auf die Anwesenheit dieser Stoffe. Die am häufigsten verwendete Technik der Probenzufuhr – direkte wässrige Injektion – stellt jedoch erhebliche Anforderungen an die analytische Säule und den Liner des Injektionsports. Die für wässrige Injektionen bevorzugten Säulen verwenden stationäre Phasen aus Polyethylenglykol (PEG). PEG-Phasen bieten eine besondere Selektivität, und ihr polares Verhalten ist mit wässrigen Injektionen kompatibel. Eine Auswertung der Response von Ethylenglykol (EG) und Propylenglykol (PG) auf PEG-Säulen verschiedener Anbieter wurde unter optimierten Bedingungen durchgeführt und wird hier präsentiert.

Benchmarking

Drei unterschiedliche Säulen wurden im Rahmen dieser Untersuchung auf Linearität, Lebensdauer und Bluten ausgewertet, wobei eine Methode mit Split-Injektion unter den in den Chromatogrammen angegebenen Bedingungen verwendet wurde.

  • Restek Säulen
  • Nicht-Restek Säulen
    • Säule A
    • Säule B
 

Alle in dieser Untersuchung zur Analyse von Glykolen in Wasser verwendeten Säulen waren neu und hatten ein Format von 30 m x 0.53 mm x 1.0 µm. Sie wurden alle eine Stunde lang bei der angegebenen Maximaltemperatur konditioniert.

Ergebnisse

Die Ergebnisse der Benchmarking-Studie für die Analyse von Glykolen in Wasser sind in Tabelle I zusammengefasst und werden nachstehend ausführlich erörtert.

Tabelle I: Ergebnisse der Säulen- Benchmarking-Studie

Säulen LEBENSDAUER LINEARITÄT BLUTEN
Anzahl durchlaufender Injektionen*

Peaksymmetrie (Letzte Injektion)

Letzter r2 FID-Response (pA) bei 240 °C
EG PG EG PG
  600

0.99

0.92

0.9999

0.9999

29

Säule A

Untere Kalibriergrenzen wurden nicht erreicht; deshalb wurden keine Lebensdauerstudien durchgeführt.

53

Säule B

Untere Kalibriergrenzen wurden nicht erreicht; deshalb wurden keine Lebensdauerstudien durchgeführt.

60

*Das Experiment war ausgelegt, die Anzahl der durchlaufenden Injektionen bis zu 600 Injektionen zu bestimmen, woraufhin das Experiment beendet wurde. Durchlaufende Injektionen wurden definiert als Injektionen mit ChemStation Symmetriewerten >0.5. Alle Injektionen waren 1 ng ‚on-column‘.

Linearität

Für jede Säule wurde eine anfängliche Kalibrierkurve von 0.5 ng bis 100 ng ‚on-column‘ erstellt, um einen geeigneten Linearitätsbereich für die Analyse von Glykolen in Wasser festzulegen und die Peakform bei unterschiedlichen Konzentrationen auszuwerten. Die niedrigsten Konzentrationen der Kalibrierkurve, 0.5  und 1.0 ng ‚on-column‘, wurden auf den Säulen A und B unserer Mitbewerber nicht nachgewiesen, weil das Säulenbluten zu hoch war, um EG und PG bei diesen Konzentrationen zu beobachten. Aufgrund dieser Ergebnisse wurden die Säulen A und B von der anschließenden Lebensdaueruntersuchung ausgeschlossen.

Im Gegensatz dazu zeigte die Rtx-Wax Säule sowohl für EG als auch PG (Abbildungen 1 und 2) ausgezeichnete Linearität. Selbst nach den harten Bedingungen von 600 splitlosen wässrigen Injektionen, die verwendet wurden, um die potenziell säulenschädigenden Wirkungen des Wassers zu verstärken, würde die Rtx-Wax Säule einen Kalibriercheck ohne weiteres bestehen. Die hohe Response für EG und PG bei niedrigen Konzentrationen, eine Funktion der niedrigblutenden Performance der Säule, ist einer der Faktoren, der für die gute Linearität über den gesamten Kalibrierbereich verantwortlich ist.

Abbildung 1: Auf einer Rtx-Wax Säule analysiertes Propylenglykol (0.5–100 ng ‚on-column‘) zeigte selbst nach 600 wässrigen Injektionen ein lineares Responseverhalten.

figure-article-EVAR3086-01.jpg

Abbildung 2: Auf einer Rtx-Wax Säule analysiertes Ethylenglykol (0.5–100 ng ‚on-column‘) zeigte selbst nach 600 wässrigen Injektionen ein lineares Responseverhalten.

figure-article-EVAR3086-02.jpg

Lebensdauer

Für die Rtx-Wax Säule bestand die Lebensdauerstudie aus zehn 1 µL splitlosen Wasserinjektionen, gefolgt von einer 50:1 Split-Injektion eines Glykolstandards von 1 ng ‚on-column‘. Das Experiment wurde wiederholt, bis die Peaksymmetrie unter 0.5 abfiel (Werte wurden mithilfe der ChemStation-Software bestimmt) oder bis 600 Injektionen erreicht wurden, je nachdem, was zuerst eintraf. Wie in Abbildung 3 gezeigt, behielt die Rtx-Wax Säule selbst nach 600 Injektionen eine ausgezeichnete Peakform. Eine Rtx-Wax Säule wurde in einer erweiterten Lebensdauerstudie sogar 1600 Injektionen ausgesetzt und zeigte am Ende des Experiments immer noch Symmetriewerte über 0.9.

Abbildung 3: Propylene glycol and ethylene glycol peak shapes and retention times on an Rtx-Wax column are virtually identical, even after the column was exposed to 600 water injections.

cgarm-img
GC_EV1454
PeakstR (min)
1.2-Butoxyethanol (IS)5.55
2.Propylene glycol6.27
3.Ethylene glycol6.41
ColumnRtx-Wax, 30 m, 0.53 mm ID, 1.00 µm (cat.# 12455)
Standard/SampleGlycols standard (cat.# 30471)
2-Butoxyethanol
Diluent:Water:methanol (90:10)
Conc.:50 µg/mL (1 ng on-column)
Injection
Inj. Vol.:1 µL split (split ratio 50:1)
Liner:Premium 4 mm Precision inlet liner w/wool (cat.# 23305)
Inj. Temp.:250 °C
Oven
Oven Temp.:40 °C (hold 1 min) to 250 °C at 30 °C/min
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:5.7 mL/min
Linear Velocity:40 cm/sec
DetectorFID @ 250 °C
Make-up Gas Flow Rate:45 mL/min
Make-up Gas Type:N2
Hydrogen flow:40 mL/min
Air flow:450 mL/min
Data Rate:20 Hz
InstrumentAgilent/HP6890 GC

Bluten

Der letzte Test in unserer Auswertung von PEG-Säulen für die Analyse von Glykolen in Wasser war ein Versuch zum Säulenbluten. Alle drei Säulen wurden auf eine Endtemperatur von 240 °C hochgefahren, was die allgemein erreichbare Höchsttemperatur für die getesteten Säulen war. Die abschließenden Blutungsmessungen zeigten, dass Rtx-Wax das niedrigste Bluten aufwies (Tabelle I, Abbildung 4). Für Rtx-Wax ist die Höchsttemperatur jedoch höher (250 °C), so dass es mit Zuversicht verwendet werden kann, wenn höhere Temperaturen erforderlich sind. Niedriges Säulenbluten ermöglicht bessere Empfindlichkeit bei niedrigen Analytkonzentrationen.

Abbildung 4: Die Rtx-Wax Säule zeigt das niedrigste Bluten unter den getesteten Säulen, selbst bei Temperaturen über den empfohlenen Höchstwerten (240 °C für Säulen der Mitbewerber, 250 °C für die Rtx-Wax Säule).

cgarm-img
GC_EV1456
PeakstR (min)
1.2-Butoxyethanol (IS)4.43
ColumnRtx-Wax, 30 m, 0.53 mm ID, 1.00 µm (cat.# 12455)
Standard/Sample2-Butoxyethanol
Diluent:Water:methanol (90:10)
Conc.:200 µg/mL (10 ng on-column)
Injection
Inj. Vol.:1 µL split (split ratio 20:1)
Liner:Premium 4.0 mm ID Precision inlet liner w/wool (cat.# 23305)
Inj. Temp.:240 °C
Oven
Oven Temp.:40 °C to 240 °C at 30 °C/min (hold 10 min) to 250 °C at 30 °C/min (hold 10 min) to 260 °C at 30 °C/min (hold 10 min)
Carrier GasHe, constant flow
Linear Velocity:40 cm/sec
DetectorFID @ 240 °C
Make-up Gas Flow Rate:45 mL/min
Make-up Gas Type:N2
Hydrogen flow:40 mL/min
Air flow:450 mL/min
Data Rate:20 Hz
InstrumentAgilent/HP6890 GC
NotesAll column dimensions: 30 m, 0.53 mm ID, 1.00 μm

Schlussfolgerung

Von den in dieser Studie ausgewerteten Säulen auf Polyethylenglykol-Basis zeigte die Rtx-Wax Säule die beste Performance in Bezug auf Linearität, Lebensdauer und Bluten und zeigte selbst nach den aggressiven Bedingungen von 600 wässrigen Injektionen dieselbe Leistung wie bei der ersten Injektion. Rtx-Wax ist eine robuste und zuverlässige Lösung für die Analyse von Glykolen in Wasser.

EVAR3086-DE