Das richtige Injektionsvolumen bei Split-Injektion

Wir beobachten recht häufig, dass bei der klassischen Split-Injektion in den heißen Injektor zu viel injiziert wird. 

• Dies führt unter anderem zu unreproduzierbaren Ergebnissen (schwankende Peakflächen), Verschleppung und Kontamination des Injektionssystems. 
• Eine Folge des sogenannten „Backflash“ sind zum Beispiel Geisterpeaks, die im schlimmsten Fall lange Zeit in den nachfolgenden Chromatogrammen auftauchen.
  
  • Beim Zurückschlagen teils unverdampfter Proben in die Splitleitung kondensiert diese im dortigen Filter (der im Rahmen von Gerätewartungen regelmäßig ausgetauscht werden sollte!). Nach und nach werden - je nach Injektor-, Fluss- und Splitbedingungen - die Probenbestandteile wieder freigesetzt und zurück in den Injektor und auf die Säule transportiert. Sollte dieses Problem bei splitloser Injektion auftauchen, wurden die Injektionsbedingungen falsch gewählt.

Denn mit splitloser Injektion können grundsätzlich auch größere Volumina injiziert werden, vorausgesetzt alle Parameter stimmen.

Wie bestimmt man nun das sinnvolle Injektionsvolumen bei Split-Injektion? 

Maßgeblich ist das Volumen der Dampfwolke, die sich beim schnellen Verdampfen aus der injizierten Pro-be bildet. Diese muss komplett vom Liner aufgenommen werden können! 

Das maximale Injektionsvolumen bei der Split-Injektion ist abhängig von:

1. Innenvolumen des Liners 
   • Dabei ist zu beachten, dass jede Verengung oder Füllung des Liners das Volumen reduziert, das für die Dampfwolke zur Verfügung steht. Außerdem ist der Liner bereits mit Trägergas gefüllt. 
2. Verwendetes Lösemittel
   • unterschiedliche Lösemittel bilden stark unterschiedliche Dampfvolumina
   • grob gesagt: je polarer das Lösemittel, desto größer die Dampfwolke beim Verdampfen, am ext-remsten ist Wasser
3. Injektor-Temperatur und Trägergasdruck 

Hier ein paar Beispiele für Dampfvolumina (in μL) unterschiedlicher Lösemittel beim Verdampfen von 1μL bei 250°C bei verschiedenen Trägergasdrücken:

			Expansion Volume in µL at various column head pressures
Solvent	Density (g/mL)	MW	5 psig	10 psig	15 psig
Heptane	0.68	100	219	174	145
Hexane	0.66	86	245	224	186
Toluene	0.87	92	303	242	201
Ethyl Acetate	0.90	88	328	261	217
Chloroform	1.49	119	400	319	266
Methylene Chloride	1.33	85	500	399	332
Methanol	0.79	32	792	629	525
Water	1.00	18	1776	1418	1179

Durch „Pressure Pulse“ Injektion kann man übrigens die Dampfwolke kleiner machen.

Das Innenvolumen des Liners bestimmt nun, wieviel Sie injizieren können. 

• Hierbei hilft der „Solvent Expansion Calculator“ von Restek 
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