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カラム内で分解があった?ピーク形状でわかります!

25 Jun 2009

diagram

ガスクロマトグラフィーは幅広く使用できますが、成分が熱分解する場合は注意が必要です。成分がカラムを通過する間に分解する場合、ピーク形状でわかります。ほとんどの場合、成分は分解し、カラムから速く溶出する揮発性の成分に変わります。図に示すような典型的なピーク形状を観察してみると、ピークは強い「リード」を示しています。

ここに示した例は難燃剤です。この成分は分解するように設計されていますが、定量するためにはピーク形状を維持しなければなりません。これは溶出温度を下げることで可能です。もしBDEが295℃以下で溶出すれば、ピークは左右対称に近くなるでしょう。

カラム内での分解を抑える方法:

  • 高い流量、流量プログラム、または圧力プログラムを使用
  • より遅い温度プログラムを使用
  • ヘリウムの代わりに水素をキャリアガスとしての使用も可能
  • より薄い膜厚のカラムを使用:内径0.32mmのキャピラリーを使用
  • 短いカラムを使用