プレスタイトコネクタを使用したフューズドシリカシールの作り方

The original English blog was on November 24th, 2011 by Jaap de Zeeuw

ガードカラム，リテンションギャップ，カラムの伸長，単独もしくは複数の検出器に接続するためのトランスファーライン，あるいは折れたカラムの修復するといった目的はさておき，カラムの接続は依然として非常に興味深い話題です。フューズドシリカの接続にはプレスタイトが広い用途で使用されています。ユニバーサルプレスタイトは使いやすいように開発されました。

図1　プレスタイトは確実に不活性化されていなければなりません。活性は常にまず極性化合物でわかります。

応答値とピークの対称性を向上させるために，これらのプレスタイトは不活性化されています。この違いは，図１に示したヘキサンジオールのような極性成分のピーク形状を見ると一目瞭然です。標準的なシロキサンの不活性化に加えて，Restekでは硫黄および有機金属化合物に対して優れた不活性を示すSiltek処理による不活性化も提供いたします。

カラムの接続は必ずしも簡単ではありません。リークのないシールを作ることがまったくできない顧客から全くリークなく質量分析に使える何百ものシールを作ることができる人まで，完全に相反する様々な反応があります。

フューズドシリカを接続する際には，90°にカットすることが重要です。これはセラミックカッターやダイヤモンド針ペンもしくはShortixカッターを使うことで可能となります。カラム先端にあまり力をかけずにプレスタイトに押し込むことで，同時にシールが形成されます。カラム先端にぐるりと茶色の輪が形成されているかでシールを確認することができます。フューズドシリカをカットした後はメタノールやアセトンなどの溶媒で外側のポリイミドを拭いてから接続することをお勧めします。図２はその違いを示しています。有機溶媒での拭き取ることで指からの皮脂が除去され接触面を少し大きなるので，良好な耐久性のあるシールができます。

カッティングツールを使用すると通常ポリイミドへ多少のダメージが発生するため，このシーリング部分が重要になります。図３をご覧ください。コネクタのシーリング面が大きいほど，シールの良好な状態が長持ちする可能性が高くなります。

プレスタイトの両端からナットとフェラルでさらにカラムを固定できるVU2ユニオンを選択することもできます。

図2　フューズドシリカ末端の拭き取りは皮脂を除去し接触面を広くするのでシールの状態が改善されます。

 

 

図3　セラミックカッターで切断した場合，通常ポリイミドに多少のダメージがあります。

また，カラムの端が簡単に滑り出てしまわないよう，ポリイミドを使用することもできます。これはVU2ユニオンよりも面倒ですが効果的です。次のURLをご参照ください。

プレスタイトタイプの接続の最大耐久温度はおよそ330℃です。これ以上では外側のポリイミドコーティングの硬化によりしばしばリークが見られます。