デュアルカラムを使用した，フタル酸エステル類の8分での定量
2 Nov 2015
The original English blog was posted on November 2nd, 2015 by Dan Li,
Dan Li, Rebecca Stevens, Jason Thomas and Chris English
EPA規制に基づいたフタル酸エステル類の同定をするにあたり，もしあなたがGC-MSを持っていなかったとしても心配ありません！ここでは並列につなぐデュアルカラムとµECDを使用した，規制対象であるフタル酸エステル類の分析を紹介します。以前のブログ記事にあるように，Rtx-440(cat.# 12923)はフタル酸エステル類の高速分離と定量に最適な選択です。Rxi-35Sil MS(cat.# 13823)は確認用カラムとしては好ましい選択です。デュアルカラムは，内部標準の安息香酸ベンジル(cat.# 31847)も含め，EPA 8061Aにて規制されている16成分のフタル酸エステル類を8分以内で分離することができます。
以下のクロマトグラムに見られるとおり，4組（8成分）のフタル酸エステルのピーク（赤色）がRxi-35Sil MSでは溶出順が逆転しており，同定のための確認情報を与えてくれます。（注釈：ピークはEPA 8061Aに従ってナンバリングしています）フタル酸エステルの濃度はµECDのレスポンスが適切で比較的同等となるように調製されています。
カラム: Rtx-440 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 μm (cat.# 12923) and Rxi-35Sil MS 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 μm (cat.# 13823) using Rxi guard column 5 m, 0.25 mm ID (cat.# 10029) with deactivated universal “Y” Press-Tight® connector (cat.# 20405-261); サンプル: EPA Method 8061A Phthalate Esters Mixture (15 components) (cat.# 33227), hexyl 2-ethylhexyl phthalate, benzyl benzoate (internal standard) (cat.# 31847); 注入:注入量: 2 μL スプリット比 :50:1, 注入温度: 280 °C; ライナー: Restek Premium 4.0 mm ID Cyclo Double Taper Inlet Liner (cat.# 23310) オーブン: オーブン温度: 150 °C (hold 1 min) to 330 °C at 30 °C/min (hold 2 min); キャリアガス: He; 検出器: μ-ECD @ 330 °C; Notes: GC装置は定流量モード(3.4mL/min)で測定しました。このクロマトグラムにはアジレントのµ-ECDを使用しました。同等の結果を得るためには， “Y”字型プレスタイトコネクタ を使って5mのガードカラムと接続されたデュアルカラムに加えてµ-ECDが必要となります。
EPA 8061Aが推奨する5系と1701系カラムをセットで使用した手法と比較して，Rtx-440とRxi-35Sil MSを使用した際の分析時間は40分から8分へと大幅に短縮されました。さらに，特にbis(4-methyl-2-pentyl) phthalateとbis(2-methoxyethyl) phthalate (ピーク 5 と 6)，diamyl phthalateと bis(2-ethoxyehtyl) phthalate (ピーク 7 と 8)について分離は大きく改善されました。Rtx-440は5系カラムよりも短い分析時間で優れた選択性を示します。
全体を通して，フタル酸エステル類の迅速な分離と同定に理想的な方法として，Rtx-440とRxi-35Sil MSのデュアルカラムをおすすめいたします。なお，一部の質量分析計では流量制限のために，GC-µECDでの短時間分析が再現できない場合があります。
Figure 1 and Table 1 は EPA Method 8061A に基づいた分析例です。Column 1 は 30 m x 0.53 mm ID x 1.5 µm の5系カラムです。カラム2は 30 m x 0.53 mm x 1.0 µm の1701系カラムです。昇温プログラムは以下のとおりです。 150 ºC (0.5 min hold) ～ 220 ºC , 5 ºC/min, その後 275 ºC(13 min hold), 3 ºC/min.
