スプリット注入で溶媒ピークがテーリングしたら？カラムの取付け位置をチェックしましょう！

最近、私は20：1のスプリット比で分析条件を設定しましたが、最初の注入時に予想していなかった溶媒ピークのテーリングに気付きました（図1の赤いクロマトグラム）。私は直感的に何かが注入口の中で起こっていて、溶媒が適切にスプリットされなかったと感じました。そこでカラムの取付け位置がフェラルから短いことを確認するため、注入口から取り外しました。Agilent GCのスプリット/スプリットレス注入口におけるカラムの推奨取付位置はフェラルの上 4〜6 mmですが、このカラムはわずかフェラルから1〜2 mm程度でした。このことで、カラムが注入口シール面より下になり、デッドボリュームが生じます。そこではスプリット流量を増やしても残っている溶媒は完全に一掃されません。カラムの取付位置を修正すると、問題は解決できました（図1の青いクロマトグラム）。

図1：カラムの不適切な取付け位置はデッドボリュームの原因となり、テーリングを引き起こす可能性があります。

いつもは事前にキャピラリーカラム取付けゲージを用いて適切な位置にフェラルをカラムへかしめていますが、今回は急いでいたので実施していませんでした。おそらく取付中に誤ってカラムを押し下げていたのでしょう。私はキャピラリー取付けゲージを用いることを強く推奨します。この取付けゲージを使うと正確な位置でフェラルをカラムに事前にかしめることができます（図2）。ほんの数秒で取付けの一貫性を大幅に向上できます。以下の表は、Restekがさまざまな装置向けに販売しているキャピラリーカラム取付けゲージです。

図2 : Capillary installation gauge