Remarques concernant le débit pour l’analyse LPGC

En testant récemment l’injection de grands volumes en LPGC, nous avons étudié le débit et son impact sur la sensibilité. Lehotay et al[1] ont décrit le débit des systèmes LPGC comme un compromis entre une vitesse linéaire optimale plus élevée dans le système à basse pression et la capacité du détecteur MS à pomper efficacement le gaz vecteur. La faible pression présente dans la colonne augmente la vitesse linéaire optimale d’un facteur de 8 ; par conséquent un débit de 5 à 8 ml/min serait souhaitable pour les analyses. Toutefois, la plupart des systèmes MS offrent des performances optimales à un débit maximal de moins de 1,5 ml/min

Il est recommandé de réaliser quelques expériences avec votre instrument pour déterminer le bon équilibre entre l’augmentation du débit et les performances optimales du MS. La Figure 1 montre une diminution de l’aire du pic avec l’augmentation du débit de 1,5 ml/min à 3 ml/min.

Figure 1 : Comparaison du pic de pyrimiphos-méthyl à différents débits. SRM : de 305 à 180, avec une énergie de collision de 8.

Afin de mesurer la sensibilité, l’analyse de certains pesticides types a été réalisée entre un débit de 0,75 ml/min et 2,75 ml/min (Figure 2). Pour pouvoir comparer les différents pesticides, l’aire obtenue à 0,75 ml/min a été utilisée pour normaliser les données.

Figure 2 : Comparaison des aires de pics normalisées obtenues pour des résidus de pesticides à différents débits.

Figure 2 : Le débit optimal est situé entre 1 et 2 ml/min. Cette plage de débit dépend de l’instrument car il existe de grandes différences de capacité entre les systèmes MS. Nos données ont été collectées sur un spectromètre de masse Thermo TSQ 8000.

[1] Lehotay SJ, de Zeeuw J, Sapozhnikova Y, Michlig N, Hepner JR, Konschnik JD. There is no time to waste: Low‐pressure gas chromatography– Mass spectrometry is a proven solution for fast, sensitive, and robust GC–MS analysis. LCGC North America. 2020;38(8):457‐466.