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Velocizza l’analisi dei semivolatili senza pregiudicare le separazioni critiche con il nostro EZGC Method Translator e una colonna Rxi-SVOCms di diametro piccolo

25 Aug 2022

Il mio ultimo blog ha messo in evidenza quanto sia importante separare l'indeno[123-cd]pirene-dibenz[ah]antracene, migliorando i tempi di analisi senza pregiudicare le separazioni critiche. E, cosa ancor più importante, mantenendo lo stesso profilo di eluizione dell’analisi originale di 16 minuti. L’EZGC Method Translator converte efficacemente i parametri di acquisizione da un formato di colonna a un altro, senza modificare le temperature di eluizione degli analiti e i relativi tempi di ritenzione.

Partendo dai parametri del GC_EV1604, ossia cromatogramma MegaMix 8270 su una colonna Rxi-SVOCms di 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm (cat #16623), con l’EZGC Method Translator possiamo generare i parametri di acquisizione per una colonna Rxi-SVOCms di 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm (cat #46616). ). La Figura 1 mostra l’interfaccia dell'EZGC Method Translator . Per garantire una conversione del flusso accurata è importante selezionare ‘Traduci’ nella sezione Risultati.

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Figura 1 - Conversione da una colonna di 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm a una colonna di 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm con l’EZGC Method Translator

Sembra impossibile poter completare l’analisi nel 70% del tempo senza modificare il profilo di eluizione, eppure è così, perché le colonne utilizzate, rispettivamente di 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm e 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm, hanno un’efficienza molto simile. Entrambe le colonne hanno più di 130.000 piatti (perlomeno teoricamente). Ora mettiamo in pratica la teoria in condizioni di test reali. Le Figure 2 e 3 illustrano i cromatogrammi MegaMix 8270 ottenuti rispettivamente con le colonne Rxi-SVOCms di 30 m n° cat 16623 e di 20 m n° cat 46616.

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Figura 2 - MegaMix 8270 sulla colonna Rxi-SVOCms di 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm

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Figura 3 - MegaMix 8270 sulla colonna Rxi-SVOCms di 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm

Si evince addirittura che il profilo di eluizione e le separazioni critiche illustrate nella Figura 3 sono molto simili a quanto risulta dal Pro EZGC Chromatogram Modeler (Figura 4). È importante anche considerare il programma del forno richiesto per l’analisi (35,6 °C/min fino a 285 °C e 28,5 °C/min fino a 330 °C). Per raggiungere queste velocità in modo costante, i GC Agilent da 110 V potrebbero necessitare del kit inserti per forno GC Accelerator (cat# 23849).Consigliamo inoltre un rapporto di split di 20:1 con una colonna con ID ≤ 0,18 mm. In questo modo si possono ottenere le stesse prestazioni di un rapporto di split di 10:1 su una colonna con ID di 0,25 mm utilizzando il medesimo liner per iniettori e con gli stessi standard di calibrazione.  Un rapporto di split due volte più alto consente inoltre una contaminazione della colonna due volte più bassa, che potrebbe anche prolungarne la durata, a parità di numero di campioni analizzati

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Figure 4 - Kit di calibrazione Appendix IX 8270 modellato sulla colonna Rxi-SVOCms n° cat 46616 con il Pro EZGC Chromatogram Modeler.

Riducendo leggermente l’efficienza (circa 15.000 piatti), con l’EZGC Method Translator possiamo effettuare la conversione per la colonna Rxi-SVOCms di 20 m x 0,18 mm x 0,18 µm (n° cat 46602) (Figura 5). In questo modo il benzo[ghi]perilene eluisce 5,6 minuti prima rispetto alla colonna Rxi-SVOCms di 30 m (Figura 6). Con queste velocità di rampa maggiori, per i GC Agilent da 110 V è senza dubbio necessario il GC Accelerator kit.

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Figura 5 - Conversione da una colonna di 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm a una colonna di 20 m x 0,18 mm x 0,18 µm con l’EZGC Method Translator.

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Figura 6 - Cromatogramma MegaMix 8270 ottenuto con una colonna Rxi-SVOCms di 20 m x 0,18 mm x 0,18 µm (cat# 46602)

Combinando il GC Accelerator con un forno a rampa veloce da 208 V (o superiore) potete convertire flussi a velocità ottimizzata per l’analisi dei semivolatili in meno di 10 minuti, ma questo argomento sarà l’oggetto di un prossimo articolo.