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Weihnachtsurlaub für Ihren GC

11 Dec 2023

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In einem Labor, das bis zu 2 Wochen zwischen Weihnachten und dem Jahreswechsel nicht besetzt ist, bietet es sich zunächst an, die Geräte herunterzufahren und damit Strom und vor allem Trägergas zu sparen.

Ohne entsprechende Vorkehrungen könnten nach dem Wiederhochfahren des GCs folgende Störungen auftreten:

  • Unruhige Basislinie durch Verunreinigungen in Trägergasleitungen oder auf der Säule
  • Geisterpeaks durch die Kondensation von Feuchtigkeit und Lösen von Verunreinigungen im System
  • Ansteigende Basislinie durch Undichtigkeiten im System und damit Sauerstoffeintrag, der die Säule bei zu schnellem Hochheizen schädigt und zum Bluten führt

Bei Verwendung von Helium als Trägergas diffundiert bei Stillstand des GCs Helium aus der Kapillare und es entsteht ein leichter Unterdruck. Umgebungsluft und damit auch Verunreinigungen gelangen so in das GC System. Feuchtigkeit rekondensiert im GC, sodass Verunreinigungen gelöst werden. Desweiteren können Komponenten aus der Split Vent Trap in die Split Line zurückwandern und so für Probleme sorgen.

Folgende Möglichkeiten für den Weihnachtsurlaub Ihres GCs können durchgeführt werden:

Stilllegung des GCs

  • Kühlen Sie Injektorport, GC Ofen und Detektor auf Raumtemperatur ab.
  • Stellen Sie die Gase ab.
  • Bauen die Säule aus, verschließen Sie diese mit Säulenverschlusskappen oder Septumstücken und bewahren Sie die Säule im Karton oder im Schrank auf.

Wiederinbetriebnahme

  • Überprüfen oder ersetzen Sie Liner und Septum, bauen Sie die Säule wieder ein, stellen Sie den Fluss langsam wieder auf die übliche Flussrate und spülen Sie das System 30 Minuten lang bei Raumtemperatur.
  • Stellen Sie die Brenngasflüsse ein, erhöhen Sie dann wieder Injektor- und Detektortemperatur auf die übliche Einstellung und schalten Sie nach der Zündung der Flamme das Make-up Gas dazu.
  • Die erfolgreiche Zündung des FIDs lässt sich durch Wasserkondensation an einem kalten Becherglas oder Uhrglas überprüfen.
  • Starten Sie nun folgendes Temperaturprogramm, um mögliche Verunreinigungen zu entfernen:
    40 °C (10) mit 10 °C/min bis zur Tmax der Säule (30 min)

Zur Überprüfung empfehlen wir Ihnen die Injektion des reinen Lösungsmittels - am besten passend zu Ihrer Analytik oder zum Testmisch - und anschließend die eines passenden Säulentestgemisches - Grob-Test oder das Testgemisch, mit dem Ihre Säule ursprünglich getestet wurde, so dass sichergestellt werden kann, dass alle Parameter stimmen und Ihr GC nun betriebsbereit ist.

Kurzes Standby für das Wochenende oder einige Tage

  • Trägergasfluss: 0.5 bis 1 mL/min
  • Split Flow: 5 bis 10 mL/min
  • GC Ofentemp.: 60 bis 70 °C
  • Injektortemp.: 100 °C
  • Detektortemp.: 150 °C
  • Lassen Sie auf alle Fälle die Flamme im FID brennen.

Langes Standby für mehrere Wochen

  • Trägergasfluss: 0.5 bis 1 mL/min
  • Split Flow: 5 bis 10 mL/min
  • GC Ofentemp.: 40 °C
  • Ausschalten von Injektor, Detektor, Brenn- und Make Up Gasen

Die Installation einer Trägergasreinigung und die vorherige Überprüfung auf Dichtigkeit mithilfe eines Leckdetektors gibt zusätzliche Sicherheit.

Wiederinbetriebnahme

  • Fahren Sie den Fluss langsam wieder auf die übliche Flussrate und spülen Sie das System 30 Minuten lang bei Raumtemperatur.
  • Stellen Sie die Brenngasflüsse ein, erhöhen Sie dann wieder Injektor- und Detektortemperatur auf die übliche Einstellung und schalten Sie nach der Zündung der Flamme das Make-up Gas dazu.
  • Die erfolgreiche Zündung des FIDs lässt sich durch Wasserkondensation an einem kaltem Becherglas oder Uhrglas überprüfen.
  • Starten Sie nun folgendes Temperaturprogramm, um mögliche Verunreinigungen zu entfernen:
    40 °C (10) mit 10 °C/min bis zur Tmax der Säule (30 min)

Zur Überprüfung empfehlen wir Ihnen die Injektion des reinen Lösungsmittels - am besten passend zu Ihrer Analytik oder zum Testmisch - und anschließend die eines passenden Säulentestgemisches - Grob-Test oder das Testgemisch, mit dem Ihre Säule ursprünglich getestet wurde, so dass sichergestellt werden kann, dass alle Parameter stimmen und Ihr GC nun betriebsbereit ist.

Es gibt sicher auch noch andere, bewährte Optionen. Für welche Variante Sie sich entscheiden, hängt davon ab, wie schnell das Gerät nach der Pause wieder betriebsbereit sein soll und sicher auch vom Laborbudget. Wir wünschen Ihnen gutes Gelingen und vor allem einen reibungslosen Wiedereinstieg nach einer wohlverdienten Pause.