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Comment choisir le "bon" insert d'injection ? Simplifiez le choix en vous basant sur le mode d'injection choisi

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Choose the best liner for:
    • Injection "split"
    • Injection "splitless"
    • Injection "directe"
    • "Headspace"
    • Injection "PTV"

En GC, l’injecteur est le premier point de l’appareil au contact duquel l’échantillon peut réagir. Le rôle principal de l’insert d’injection est de permettre le transfert de l’échantillon dans la colonne. L’échantillon peut se présenter sous forme gazeuse ou liquide et contenir aussi bien des composés fortement concentrés qu’à l’état de traces.

Le choix de l’insert d’injection revêt un caractère très important car il doit garantir que la quantité d’échantillon souhaitée soit réellement introduite dans la colonne, sans altérer les composés devant être dosés.

Il existe une grande variété d’inserts d’injection. Ils diffèrent de par leur configuration géométrique, leur volume interne, le matériau de fabrication (verre, quartz, métal), le type de désactivation et la présence éventuelle d’un garnissage (ex. laine).

Les inserts sont choisis en fonction de la nature de l’échantillon (gaz ou liquide) et du mode d’injection ("split", "splitless", "on-column" ou "directe"). Cependant, le choix d’un insert d’injection peut être grandement simplifié en se basant uniquement sur le mode d’injection choisi.

Injection "split"

Le mode d’injection "split" est utilisé lorsque les composés à analyser sont présents à des concentrations relativement élevées dans l’échantillon ou lorsqu’il n’est pas nécessaire d’atteindre des limites de détection très basses. Comme son nom l’indique (« split » = division), le volume injecté est « splitté » (divisé) afin que seule une petite partie de celui-ci soit introduite dans la colonne. Lors d’une injection « split », un fort débit de gaz balaie l’injecteur dont une partie (entraînant l’échantillon) est introduite dans la colonne, l’autre partie (comprenant aussi une fraction de l’échantillon) étant évacuée hors de l’injecteur par l’orifice de "split". Le rapport entre le débit total et le débit entrant dans la colonne est désigné comme le rapport de "split". Dans la mesure du possible il convient de réduire la quantité d’échantillon entrant dans la colonne. Cette précaution contribue généralement à rallonger la durée de vie de la colonne.

Etant donné le fort débit de gaz qui traverse l’insert d’injection, l’échantillon ne reste que très peu de temps dans l’injecteur. Afin d’introduire efficacement et de façon reproductible une fraction représentative de l’échantillon dans la colonne, l’injecteur doit permettre une vaporisation et un "brassage" rapides. Considérant son aptitude à réaliser ces deux actions, l’insert d’injection Topaz "split Precision Liner" garni de laine est recommandé comme premier choix (Figure 1). Cet insert contient de la laine de verre désactivée qui, d’un insert à l’autre, est toujours placé au même endroit. La laine est maintenue en place dans l’insert par deux rétrécissements. Celle-ci, en augmentant la surface de contact avec l’échantillon, favorise sa vaporisation et son homogénéisation. Telle qu’elle est située dans l’insert, elle a aussi pour rôle d’essuyer l’aiguille de la seringue, contribuant ainsi à une meilleure répétabilité. Dans le cas des inserts Topaz, la laine est désactivée in situ pour garantir une plus grande inertie de l’ensemble insert/laine vis-à-vis des composés les plus réactifs.

Figure 1 : Insert d’injection Topaz "split Precision Liner" avec laine pour GC Agilent.

 

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Injection "splitless"

A splitless injection is used when the compounds of interest in your sample are present at lower levels. With this technique, the split vent is closed at the start of the injection and all of the flow passing through the inlet is directed through the column for a programmed period of time, sometimes known as purge valve time. The split vent is then opened to flush out any remaining vaporized solvent. In a proper splitless injection, 99% of your compounds of interest will have been transferred onto the GC column.

With splitless injection, we recommend first trying the Topaz single taper liner with wool (Figure 2). The single taper at the bottom of the liner limits the interaction of the analytes of interest with the metal inlet seal and helps direct or focus the sample to the head of the column. The wool catches the injected sample and provides a place from which it can vaporize, while also trapping nonvolatile “dirt” that can contaminate the expensive GC column. With Topaz liners, the wool is deactivated in situ, creating a very inert liner, which is often needed when the compounds of interest are found at trace levels within the sample. This liner is a good starting place for the majority of splitless injections.

Figure 2 : Insert d’injection Topaz avec simple rétrécissement et laine pour GC Agilent.

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Direct Injections

A direct injection is typically used when the compounds of interest in your sample are at trace levels and no contact between the sample and the wool or the inlet bottom seal can be tolerated due to the potential for compound loss through degradation or adsorption. With a direct injection, the sample is injected into a hot inlet allowing the entire sample to be vaporized into the GC column, which is sealed directly to the inlet liner.

A Topaz Uniliner inlet liner is designed with an internal “press-fit” connection at the bottom of the liner, which seals the GC column to the liner so there is no contact between the sample and the metal seal on the bottom of the inlet. Topaz Uniliner inlet liners are made in two configurations. One has a small hole drilled near the top of the liner (Figure 3), while the other variation has a hole drilled near the bottom but above the liner/column seal (Figure 4). If your analytes of interest are semivolatile compounds, or if they could be affected by a tailing solvent peak, use the Topaz Uniliner inlet liner with the hole drilled near the bottom. For aqueous injections or when your compounds of interest elute away from the solvent peak, choose the configuration with the hole drilled near the top.

Figure 3 : Insert d’injection Topaz "Uniliner" avec orifice latéral haut pour GC Agilent.

 

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Figure 4 : Insert d’injection Topaz "Uniliner" avec orifice latéral bas pour GC Agilent.

 

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Gas samples via sample loop injection

Injecting a gaseous sample is fundamentally different than injecting a liquid sample. With a liquid sample, the inlet needs to vaporize the sample so that it can be introduced onto the analytical column. For a gas sample, the inlet only needs to move the sample efficiently onto the analytical column.

The best inlet liner for gaseous samples has a small inner diameter (ID) to transfer the gaseous sample to the analytical column in the tightest sample band possible. A Topaz straight liner with a 1.0 mm ID is recommended for the injection of gaseous samples (Figure 5).

Figure 5 : Insert d’injection Topaz droit (diamètre interne de 1 mm) pour GC Agilent.

 

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Programmable Temperature Vaporization (PTV) Injections

The principle of a PTV inlet is that a sample is injected into a cold inlet. The inlet is then programmed to increase in temperature, often vaporizing the solvent to vent and then increasing in temperature to vaporize the compounds of interest and introduce them onto the analytical column.

There are a number of different manufacturers that offer PTV inlets and liners for these inlets will vary depending upon the geometry of the inlet. Certain features that almost all PTV liners have include a small inner diameter and baffles or dimples on the inner surface of the liner. These baffles/dimples increase the inner surface area of the liner, providing more space for the sample to adhere as well as enhancing the heat transfer from the inlet to the sample as the temperature of the inlet is increasing. When choosing a PTV liner look for your specific inlet manufacturer, then select a Topaz liner with a small inner diameter that contains at least one baffle or dimple.

Summary

There is a wide variety of liners available, so how do you determine which one you should use? In most cases, the question of how to choose a GC inlet liner can be simplified based on the injection technique you employ. Topaz inlet liners with in situ glass wool deactivation will allow you to use wool with confidence. In most cases, using a Topaz single taper liner with wool for splitless injection or a Topaz Precision liner with wool for split injection will produce excellent results. For direct injections, the placement of the drilled hole is the only decision you need to make. For most applications using direct injection, the hole drilled at the top of the liner will work. For gaseous samples, a Topaz inlet liner with a narrow inner diameter is recommended to ensure a tight sample band. Finally, for PTV injections, a narrow inner diameter liner would also be used, but be sure to choose one that contains baffles or dimples and that is compatible with your inlet. Topaz inlet liners are available in all the configurations recommended here for each injection type.

GNAR1991B-FR

Vidéo(s) sur le sujet

Split vs. Splitless Injection

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Selecting a GC Inlet Liner

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