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よくある質問(FAQ): Low-Pressure GC-MS (LPGC-MS)

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  1. Low-Pressure GC-MS(LPGC-MS)とは?
  2. LPGC-MSをラボで実装した場合、最大の利点は何ですか?
  3. 新しいLPGCカラムキットを取付けたら、保持時間がシフトしました。これは正常ですか?
  4. LPGC-MSをラボで実装するには、GC-MS機器またはシステム設定にどのような変更をおこなう必要がありますか? 
  5. スプリットとスプリットレス注入の両方でLPGC-MSを使用できますか?
  6. LPGCカラムキットと質量分析計との間のカラムコネクタまたはユニオン部分のリークをチェックするための最も良い方法は何ですか?
  7. LPGCカラムキットは、特別なコンディショニングを必要としますか?
  8. 異なるカラム内径または膜厚を使用したい場合、LPGC-MSに利用可能な他のサイズはありますか?
  9. この技術を機器でうまく機能させるためには、農薬でアナライトプロテクタントは必要ですか?
  10. リストリクタカラムをトリミングする必要はありますか?その場合、どれくらいの頻度でトリミングする必要がありますか?
  11. LPGCカラムキットの構成部品は個別に販売されていますか?また、それを自分で接続すると費用対効果は高くなりますか?
  12. LPGC-MSアプリケーションで、キャリヤガスとして水素を使用できますか?
  13. LPGC-MSに切り替えると分離度は損なわれますか?
  14. リストリクタカラムと分析カラムとの間の接続にリークが発生した場合はどうすればよいですか?
  15. LPGC-MSにはどのようなMSデータ取込み速度が必要ですか?
 

1. Low-Pressure GC-MS (LPGC-MS)とは?

LPGC-MSは、GC-MSユーザーがMSの真空システムと特別に設計されたカラムキットを用いて、分析の大幅な高速化を可能にする手法です。MSに直接的に接続される内径0.53mmの分析カラムとGC注入口側の流量リストリクタを使用することで、0.53mmカラム内に発生する低圧の恩恵を受けることができます。 このLPGC-MS技術を用いると、ある程度の効率がスピードと引き換えになります。 しかし、質量分析計を使用しているため、ほとんどの共溶出成分はMSによってデコンボリューションすることができます。LPGC-MSがどのように機能するか、そしてラボに適しているかどうかについては、こちらの技術記事を参照するか、Restekの担当者にお問い合わせください。

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2. LPGC-MSをラボで実装した場合、最大の利点は何ですか?

LPGC-MSの主な利点は、GC-MS分析時間を大幅に短縮できることです。場合によっては、以前の分析時間に比べて分析を3倍以上高速化することもあります。 また、感度の向上や機器メンテナンスが少なくなるなど他の利点もあるかもしれませんが、これらは使用頻度とサンプルタイプによっても異なります。

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3. 新しいLPGCカラムキットを取付け後、保持時間がシフトしました。これは正常ですか?

正常です。 通常、LPGCカラムキット間ではある程度の保持時間のシフトがみられます。使用しているアプローチまたはモニタリングするリテンションタイムウィンドウの幅に応じて、新しいLPGCカラムキット取付け時に、いくらかの調整が必要になる場合があります。ただし、保持時間は、カラムキットの寿命を通して予想される安定性の範囲内にとどまる必要があります。

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4. LPGC-MSをラボで実装するには、GC-MS機器またはシステム設定にどのような変更をおこなう必要がありますか?

LPGC-MSを採用する際に必要とされる主な変更を以下に示します。また、こちらの技術記事でより詳細に述べられています。

  1. LPGCカラムキットを取付ける際は、LPGCカラムキットをMSへ接続するのに0.8mm IDのべスペル/グラファイトフェラル(内径0.53mmカラムに適したサイズ)を使用していることを確認してください。可能な場合は、60:40べスペル/グラファイトフェラルを使用することをお勧めします。 LPGCカラムキットのリストリクタ側(注入口)には、従来の0.25mm 内径カラムに使用されているものと同じフェラルを使用していることを確認してください。MS側だけに0.53mmのフェラルが必要です。
  2. LPGCカラムキットを機器のソフトウェアでコンフィグレーションする場合、キットのリストリクタカラム部分のサイズのみを使用します。これは、リストリクタの内径と長さが、キャリアガス流量に対するキット全体の抵抗を主に決めているからです。固定相の膜厚を設定する場合には、分離カラムの固定相(1 µm )を使用できますが、これは流量を正確に決定する機器の能力にほとんど影響しません。
  3. 分析速度を最大限に上げるには、メソッドを更新してオーブンの昇温速度を上げ、場合によってはキャリヤガスの流量を上げる必要があります。GCオーブンの最高昇温速度または質量分析装置の最大キャリヤガス流量を超えないようにしてください。
  4. LPGCメソッドに使用するのと同じ流量条件下で質量分析計のチューニングをおこなうことをお勧めします。
  5. 注記: 新しいLPGCカラムキットを取付ける場合、リテンションタイムウィンドウを確認/調整する必要がある場合もあります。 溶出順序はキットごとに変わることはありませんが、絶対保持時間は数十秒(例えば、10~20秒)変わる場合があります。
 

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5. スプリットとスプリットレス注入の両方でLPGC-MSを使用できますか?

はい、LPGC-MSはスプリットとスプリットレス注入の両方に適合します。

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6. LPGCカラムキットと質量分析計との間のカラムコネクタまたはユニオン部分のリークをチェックするための最も良い方法は何ですか?

最初に、大きなリークを特定するために加圧されている場所(注入口など)をリークディテクタで確認してください。フィラメントを壊す可能性のある大きなリークを取り除いた後、質量分析計を使用して小さなリークの存在を検出します。質量分析計を使用することは、より小さなリークを特定するための有効な方法ですが、リークがどこにあるかを特定することはできません。リストリクタカラムと分析カラムの間の接続部や質量分析計へ接続するためのカラムフィッティングなど、真空の影響が強い場所では、キーボードの埃取りに使うような、何らかの「缶入りエアー」を使用することをお勧めします。このような缶入りエアーには通常、質量分析計がリアルタイムでモニターできるハロゲン化合物が含まれています。リークしている接続部付近に缶入りエアーを短時間スプレーすると、ハロゲン化化合物に関連するm/zイオンの上昇がみられ、リークの存在と場所がわかります。

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7. LPGCカラムキットは、特別なコンディショニングを必要としますか?

いいえ。LPGCカラムキットのコンディショニング手順は5系のGCカラムの場合と同じです。GCカラムのコンディショニング動画をチェックして、カラムコンディショニングに関する詳細をご覧ください。

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8. 異なるカラム内径または膜厚を使用したい場合、LPGC-MSに利用可能な他のサイズはありますか??

はい、特別なアプリケーションのためのカスタムカラムフォーマットを提供することができます。しかし、まずはこちらを試してから、お客様のシステムを特定のニーズに合わせて最適化するために必要な変更について議論することをお勧めします。

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9. この技術を機器でうまく機能させるためには、農薬でアナライトプロテクタントは必要ですか?  

LPGC-MS農薬分析では、アナライトプロテクタントの使用は必要ありませんが、使用すると結果(ピーク形状、感度、寿命)を改善することができます。こちらのブログは追加情報を提供しております。さらにご質問があればお問い合わせください。

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10. リストリクタカラムをトリミングする必要はありますか?その場合、どれくらいの頻度でトリミングする必要がありますか?

ピークの対称性と感度の損失が見られる場合は、まず注入口消耗部品を交換してみてください。注入口の消耗部品で改善されない場合は、リストリクタカラムのトリミングを試してください。ご自身のメンテナンスプロトコールに必要なだけトリミングしますが、通常は10~30cmで十分です。リストリクタの長さによって流量と保持時間が決まることに注意してください。リストリクタチューブが短くなった場合は、(a)設定でリストリクタの長さを調整して同じ流量に設定するか、(b)元の保持時間に合わせて手動で流量を下げるかのいずれかを行うことができます。 

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11. LPGCカラムキットの構成部品は個別に販売されていますか?また、それを自分で接続すると費用対効果は高くなりますか? 

LPGC分析カラムは個別に販売しておりません。一般的なカラムでは同じ性能が得られないことがあります。LPGC-MS用に設計された頑丈でリークのないメーカーによる接続の利点を得るために、キットを購入することを強くお勧めします。製造元で接続されたキットは、ラボでLPGC-MSを実装するための最も堅牢で費用効果の高い方法です。

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12. LPGC-MSアプリケーションで、キャリヤガスとして水素を使用できますか?

水素がGC-MS分析に困難を及ぼす理由はいくつかあります。このため、水素を使用しても安全かどうか、またどのような影響が予想されるかについては、必ず機器メーカーにお問い合わせください。しかし、たとえ安全であっても、水素の最適流量が比較的高いことにより、MSの感度を低下させる可能性があるため、水素の使用は推奨しません。より高流量に適した真空ポンプが必要になります。

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13. LPGC-MSに切り替えると分離度は損なわれますか?

30m、0.25mmの従来からGC-MSでよく使用されるカラムサイズと比べて、LPGCカラムキットでは全体的な分離能の低下がありますが、クロマトグラフィー分離能の低下は通常、質量分析計の分解能によって補われます。ただし、LPGC-MSを実装する場合、クロマトグラフィーによる分離が確実に維持されるように、アイソバリック化合物をきちんと確認することが重要です。

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14. リストリクタカラムと分析カラムとの間の接続にリークが発生した場合はどうすればよいですか?

LPGCカラムキットは、あらかじめ接続されて販売されており、最終段階でリークのない接続を確実にするために試験されています。長期間使用した後に漏れが発生した場合、LPGC-MS条件において堅牢な接続を行うことは非常に困難であるため、新しいキットを購入することをお勧めします。カラムの使用を開始して極めて早い段階でリークが生じた場合は、Restekにお問い合わせください。

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15. LPGC-MSにはどのようなMSデータ取込み速度が必要ですか?

  1. 少なくとも1~2秒の幅のピークで7~8個のデータポイントを取り込むのに十分なスキャン速度があることを確認してください。 そうでないと、ピーク形状に一貫性がなくなり、精確さや精度が低下する可能性があります。
  2. MS/MS分析では、十分な感度を確保するために、特定の化合物をモニターするトランジションの数を減らす必要が生じる場合があります。
 

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FSOT3511-JP

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