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Restekリファレンススタンダードの分析証明書をご理解いただくために

不確かさ・保管条件・輸送条件

Restekの分析証明書(CofA)には、リファレンススタンダードの組成、適切な保管状態、および出荷状態のご理解に役立つ情報が記載されています。一部では、分析に「不確かさ」の値を求められる場合もあるため、「拡張不確かさ」を含む「認証値」が記載されています。ここでは、これらの用語について説明し、不確かさの値を適用する必要がある場合について紹介し、それらを提供する理由を明確にします。また、保管条件と出荷条件の違い、およびお客さまの標準物質の長期的な整合性を確保するために留意する必要のある事項についても詳しく説明します。

不確かさ

リファレンススタンダードでは、「不確かさ」とは、標準物質の品質を決定付ける定量的尺度です。これは、製品に適用される可能性のあるばらつきの範囲を提供するために使用されます。

ただし、分析結果に不確かさの提示を求められる場合を除き、CofAで提供される不確かさの値を使用する必要性がない場合があることにご注意ください。 

認証値

認証値を説明するために、このMultiresidue Pesticide Reference Standard(Cat.#31976)の分析証明書を調べ、その最初の溶出化合物であるチアベンダゾールに焦点を当てます。

 

CERTIFIED VALUES

Elution Order Compound Grav. Conc.
(weight/volume)
Expanded Uncertainty
(95% C.L; K=2)
1 Thiabendazole   100.0 µg/mL +/- 0.7091 µg/mL Gravimetric
CAS # 14879-8 (Lot 8881400) +/- 4.6114 µg/mL Unstressed
Purity 99%   +/- 4.7285 µg/mL Stressed

分析証明書(CofA)には「認証値(Certified Values)」の表があります。これらの値が「認証」されているのは、この標準物質が、RestekのISO認証 に準拠しており、計算された不確かさを伴って製造されているためです。

認証値には、標準物質の重量濃度と、その拡張不確かさが含まれます。

重量濃度

この値は、アンプル内の化合物の濃度を示しています。

ここでは、この化合物は、重量濃度が100.0 μg/mLとなります。

ほとんどの場合、分析には重量濃度のみが使用されています。分析結果に不確かさの使用や提示が求められない場合は、下記の拡張不確かさに関するセクションをとばし、 均質性、保管、および輸送のセクションへお進みください。 

拡張不確かさ

拡張不確かさは、重量濃度を詳しく調べ、アンプルが受ける可能性のあるいくつかの不確かさの詳細な内訳を提供します。これらの不確かさの値は、分析結果に表示が求められる場合に必要となります。

Restekの分析証明書(CofA)には、3つの拡張不確かさの要素が示されています。

  • 重量測定(Gravimetric)
  • ストレスのない(Unstressed)
  • ストレスのある(Stressed)
 

重量測定拡張不確かさ

この値は、標準物質の物理的な作成からのすべての不確かさを含んでおり、 天秤の不確かさ、容量およびピペットの不確かさ、純度に関する不確かさなどが含まれます。

上記の化合物について、重量測定不確かさは +/- 0.7091 μg/mLです。

ストレスのない(Unstressed)拡張不確かさ

この数値は、以下に述べる標準的な輸送条件下でのRestekからご購入者への輸送を含め、リファレンススタンダードに内在する不確かさを組み合わせたものです。

ストレスのない拡張不確かさ = 重量測定不確かさ + 均質性不確かさ + 保管不確かさ

上記の化合物では、ストレスのない拡張不確かさは +/- 4.6114 μg/mLです。

ストレスのある(Stressed)拡張不確かさ

「複合的なストレスのある不確かさ」とも呼ばれるこの値は、以下に述べるような標準的ではない輸送条件下でのRestekからご購入者様への輸送を含めた、リファレンススタンダード内に存在する不確かさを表します。

ストレスのある拡張不確かさ = 重量測定不確かさ + 均質性不確かさ + 保管不確かさ + 輸送不確かさ

上記の化合物について、ストレスのある不確かさは +/- 4.7285 μg/mLです。

ストレスのある拡張不確かさを決定するために使用した計算式も、分析証明書(CofA)に示されています。

equation-article-GNAR3428-01.jpg

定数kは包含係数で、ここでは2として用いられており、約95%の信頼の水準を得られます。

注: この式自体を適用または使用する必要はありません。CofAにこれらの不確かさ値をすでに提供しています。この式は、複合的なストレスのある不確かさがどのように計算されたかを示すためのものです。 

均質性、 保管、輸送

重量測定拡張不確かさに寄与する要因に加えて、ストレスのない拡張不確かさ、およびストレスのある拡張不確かさには、次の追加要因も含まれます。

均質性 – バッチ内のすべてのアンプルが同じかどうか。 例えば、1 mLの溶液を50アンプルに入れた場合、各アンプルは全ての化合物の濃度が同じになっているでしょうか。

保管 – 標準物質の濃度は、最初の日からラベルに記載された有効期限まで同じでしょうか。

輸送 (ストレスのある不確かさのみに適用) – これは、輸送中に標準物質が受ける最悪のケースのシナリオを評価するものです。 基本的には、次のような疑問が考えられます。つまり、アンプルが経験した最も高い温度がどのくらいか、そしてそれがどのくらいの期間持続したのか、です。このため、標準物質の完全性が輸送前後で同じであることを評価しています。

次の図は重量濃度と、重量測定不確かさ、ストレスのない不確かさ、およびストレスのある不確かさに対する拡張不確かさの値との関係を示しています。

figure-article-GNAR3428-01.jpg

保管条件と輸送(出荷)条件

標準物質の不確かさを判断するには、保管条件と輸送条件の違いを理解することをおすすめします。

figure-article-GNAR3428-02.jpg

Multiresidue Pesticide Reference Standard(Cat.#31976)を例として見ていくと、そのCofA(上図)には、保管条件および輸送条件の両方の欄があります。

保管

保管欄は、製品の不確かさ、濃度、有効期限を保証するために、製品を受け取ったらすぐに保管する必要がある温度を指します。これは、Restekからご購入者さまへの輸送中にアンプルがこの温度以下に保たれなければならないことを意味しているのではありません。

輸送(出荷)

輸送欄は、製品を出荷し、安定性を維持できる梱包条件を指します。リファレンススタンダードの約98%は、「周囲温度」条件下で出荷された場合でも安定していますが、残りの2%は「on ice」での梱包が必要です。この欄の選択肢は、この2つのみです。

Restekのリファレンススタンダードは、特定の時間間隔で極端な温度が持続する条件下においてテストされています。これは、ほとんどのアンプルが輸送中に経験することのない極端な温度です。以下の表には、CofAに含まれているラベル条件、標準的な輸送条件、および非標準的な輸送条件が示されています。

Label Conditions Standard Conditions Nonstandard Conditions
25 °C Nominal (Room Temperature) < 60 °C ≥ 60 °C up to 7 days
10 °C or colder (Refrigerate) < 40 °C ≥ 40 °C up to 7 days

0 °C or colder (Freezer)

-20 °C or colder (Deep Freezer)

< 25 °C ≥ 25 °C up to 7 days

標準輸送条件

標準以外の輸送条件で標準物質を受け取った場合は、ストレスのある不確かさの値を標準物質に適用する必要があります。

ここで例にしたリファレンススタンダードには、10°C以下というラベル表示がついています。非標準温度条件下では、標準物質は最大7日間、40℃以上の温度になっても悪影響は予想されません。

非標準輸送条件

標準以外の輸送条件で標準物質を受け取った場合は、ストレスのある不確かさの値を標準物質に適用する必要があります。

ここで例にしたリファレンススタンダードには、10°C以下というラベル表示がついています。非標準温度条件下では、標準物質は最大7日間、40℃以上の温度になっても悪影響は予想されません。

標準輸送条件と非標準輸送条件

私たちの経験では、標準物質が輸送中に持続的に極端な温度を経験することはほとんどありません。 したがって、標準物質の不確かさを計算する際に、非標準の輸送条件を適用する必要がある可能性はほとんどありません。

貨物の輸送に7日間以上かかり、非標準の温度条件を超えたと考えられる理由がある場合は、www.restek.com/contact-usよりRestekテクニカルサービスにお問い合わせください。

ご質問がある場合は、リファレンススタンダードに関するFAQをご覧いただくか、www.restek.com/contact-usでRestekテクニカルサービスにお問い合わせください。 

GNAR3428-JA

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