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QuEChERS をさらに簡単に: 包括的なソリューションでシンプルな前処理と分析を

 

QuEChERSで時間とコストを削減

  • スリムパケット中のさらさらとした抽出塩で、抽出操作がおこないやすくなります。
  • 使いやすいQuEChERS製品、リファレンススタンダード、およびアクセサリで完全なラインナップがそろいます。
  • サンプル前処理だけでなく、LCとGC両方の幅広い分離カラムが分析をサポートします。
 
 
 

 

チューブに入れやすいさらさらとしたQ-sep抽出塩。
チューブに完全フィットする使いやすいスリムパケットで抽出塩がこぼれるのを防ぎます。

 

この何年間もの間に、QuEChERSによるサンプル前処理は食の安全における検査をより簡便にしてきました。時間がかかり、溶媒を大量に消費する抽出技術と、複数の固相抽出カートリッジによるクリーンアップ手順が必要とされる時代は終わりを告げています。Quick(迅速)、Easy(簡単)、 Cheap(安価)、 Effective(効率的)、 Rugged(頑健)、そして Safe(安全)な QuEChERS法は、ペンシルベニア州ウィンドムアにあるアメリカ合衆国農務省東部地域研究センター[1]によって世界へ紹介されました。

QuEChERSでは、均質化されたサンプルは、すぐに簡単な抽出工程へと進みます。抽出は、抽出塩による分配力により有機溶媒層へと分析種を移動させることでおこなわれます抽出後、簡単で迅速な分散固相抽出(dSPE)を使ってサンプルクリーンアップをおこないます。 この簡単な2段階のプロセスは、時間、モノそして労力を大幅に削減し、QuEChERS法をその他の前処理法(表I)に比べて迅速かつ簡単にしています。

導入以来、QuEChERS法は、食料品のますます多様化するリストに含まれる農薬の種類の拡大に対応するために進化してきました。Restekは、QuEChERS法の主要4メソッドをカバーするQ-Sep製品と、QuEChERS法をさらに簡単に実施するための関連製品を取り揃えています。QuEChERS法が初めての場合でも、あるいは新しいサンプルマトリックスに対するメソッド開発をおこなっている場合でも、RestekはQuEChERS法をより簡単におこなっていただくため、サンプル前処理、リファレンススタンダードそしてLCおよびGCカラムといった包括的な製品を提供します。もし、現在の農薬サンプルクリーンアップ手順の時間とコストにフラストレーションをかかえているようでしたら、この簡単で経済的な手法を試してみてはどうでしょうか。

表 I: QuEChERSでサンプルをより迅速、簡単かつコスト効率よく前処理

 

Mini-Luke または Modified Luke Method

QuEChERS

QuEChERS法による削減

6サンプルあたりの時間 (min)

120

30

1/4の時間

溶媒消費量 (mL)

60-90

10

1/6-1/9の消費量

塩素系溶媒廃液量 (mL)

20-30

0

安全、低コスト、地球にやさしい

ガラス器具/専用器具

容量200 mL、石英ウール、漏斗、ウォーターバス、エバポレーター

なし

すぐに使えます

 

迅速かつ簡単に...

2つのシンプルなステージでLCまたはGC分析用のサンプルを調製

QuEChERSは主に2つのステップがあり、それぞれのステップに対してQ-sep製品を選択します。 メソッドにおいて既に何を選択すべきか決まっているかもしれませんが、どれを使用すべきか不明な場合は、選択の際に考慮すべき事項があります。

ステージ 1: サンプル抽出

目的の分析種は、ブレンドされた抽出塩と有機溶媒を加えることでサンプルから抽出されます。塩は、抽出効率を高め、通常混和性の有機溶媒をサンプル中の水から分離することを可能にします。使用する抽出法の選択は、主に目的の分析種を考慮しておこなわれます。pHに敏感ではない化合物の場合は、 バッファーなしのオリジナル法 [1]でうまくいくでしょう。しかし、目的の化合物がpHに不安定な場合は、EN法 15662 [2]や mini-multiresidue 法 [3]、 AOAC法 2007.01 [4]のようにバッファーのあるメソッドを選択した方がよいでしょう。

Restekの Q-sep製品では、EN法 15662とmini-multiresidue法というヨーロッパの2つのメソッドは同じです。従って、ヨーロッパで開発された方法とAOAC法のいずれかが選択肢となります。どちらも、ほとんどの農薬が安定な範囲までpHを下げるためにバッファーが加えられており、緩衝塩とその比率が異なります。いずれの方法もほとんどの分析における出発点に適しています。ひとつのバッファー法がもう一つよりも良好な結果を示した特異的な例を示す報告はたくさんあります。そのような例を探して参考にすることでより実践的な提案を得ることができます。

ステップ 1: アセトニトリルと内部標準を加え、激しく振り混ぜる。 ステップ 2: 抽出塩を加え、振り混ぜた後に遠心分離しをおこなう。

ステージ 2: サンプルクリーンアップ

ステージ1で得られた有機溶媒抽出物のサブサンプルは、dSPEによってクリーンアップされます。抽出用製品の選択が主に目的化合物によっておこなわれるのに対し、クリーンアップの選択は、試験対象のサンプルに基づきます。Restek Q-sep dSPE製品は、異なる吸着剤を異なる比率で配合しています。このため、dSPEの選択は、特定のサンプルタイプの組成(例えば、脂肪、色素が多いなど)に合せて選びます。以下の表IIIを使用して、各吸着剤が除去するものを考慮し、特定のサンプルに適したdSPEを選択してください。

ステップ 3: 上清をdSPEチューブへ移す。

ステップ 4: 振り混ぜて遠心分離後、上清をGCまたはLC分析用にオートサンプラバイアルへ移す。

効率的...

QuEChERS dSPEクリーンアップは、農薬分析に最適な結果をもたらします

  • ターゲット化合物に重なったり、イオンサプレッションをおこすマトリックスを除去します。
  • GC注入口やLCおよびGCカラムの汚染を防ぎます。
  • ピークの積分やマススペクトルの一致率が改善されます。
 

Figure 1: QuEChERS dSPE cleanup removes interferences that obscure target pesticides.

Without extract cleanup, hexadecanoic acid from the matrix obscures peaks for all the following pesticides.
(example XIC chromatogram = endosulfan I)

allethrin
buprofezin
cis-chlordane
trans-chlordane
chlorpyrifos
cyprodinil
dacthal

diphenamid
endosulfan I
endosulfan II
fenthion
metolachlor
myclobutanil
oxyfluorfen

pendimethalin
pentachlorothioanisole
pirimiphos methyl
triadimefon
triadimenol

GC_FF01125_1127
ColumnRxi-5Sil MS, 20 m, 0.18 mm ID, 0.18 µm (cat.# 43602)
SampleSweet potato spiked with pesticide mix and extracted with acetonitrile and Q-sep QuEChERS EN Method 15662 extraction salts
Injection
Inj. Vol.:1.0 µL splitless (hold 1 min)
Liner:Single taper (4 mm) w/deact. wool (cat.# 22405)
Inj. Temp.:250 °C
Oven
Oven Temp.:72.5 °C (hold 1 min) to 350 °C at 20 °C/min
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:1.2 mL/min
DetectorMS
Mode:
Transfer Line Temp.:300 °C
Analyzer Type:TOF
Ionization Mode:EI
Acquisition Range:45-550 amu
InstrumentAgilent/HP6890 GC
NotesA. Extract (without cleanup step) acidified with formic acid to pH 5.
B. Extract with cleanup using Q-sep QuEChERS dSPE cleanup tube (cat.# 26124) acidified with formic acid to pH 5.

Scan range: m/z 60, 73, 87, 129, 256 plotted

Figure 2: QuEChERS dSPE cleanup significantly improves quantification and identification.

Without cleanup, matrix masks Endosulfan I.

GC_FF1222
ColumnRxi-5Sil MS, 20 m, 0.18 mm ID, 0.18 µm (cat.# 43602)
SampleSweet potato spiked with pesticide mix and extracted with acetonitrile and Q-sep QuEChERS extraction salts, then acidified with formic acid to pH 5.
Injection
Inj. Vol.:1 µL splitless (hold 1 min)
Liner:Gooseneck splitless (4 mm) w/deact. wool (cat.# 22405)
Inj. Temp.:250 °C
Oven
Oven Temp.:72.5 °C (hold 1 min) to 350 °C at 20 °C/min
Carrier GasHe, constant flow
Flow Rate:1.2 mL/min
DetectorMS
Mode:
Transfer Line Temp.:300 °C
Analyzer Type:TOF
Ionization Mode:EI
Acquisition Range:45 to 550 amu
InstrumentLECO Pegasus III GC-TOFMS
Notesm/z 60, 195, 197 shown
 

QuEChERS dSPE cleanup improves quantification and identification.
Peak Integration (extracted ion chromatograms)

吸着剤選択による分析の最適化

QuEChERS dSPE吸着剤の選択

PSA(Primary and secondary amine exchange)は、果物や野菜のQuEChERS dSPE 精製に使用される基本の吸着剤です。PSA は分析に影響を及ぼす可能性のある有機酸や糖を除去します。さらに、C18 は脂質を、GCB(Graphitezed carbon black)は色素を主に除去します。吸着剤は、マトリックスの組成や分析対象化合物の化学的性質に基づいて選択する必要があります。ほとんどの方法には、追加の検討を必要とするような酸性、塩基性および平面構造を持つ農薬に対する推奨事項があります。

表IIに示したように、GCB はクロロタロニルやチアベンダゾールのような平面構造を持つ農薬の回収率に影響を及ぼします。ここでは、GCB の効果を顕著にするために、抽出液1mL あたり50mg のGCBを使用しました。EN15662 QuEChERSメソッドは、GCBを少なくすることを推奨しています。これにより、平面構造を持つ農薬の回収率は向上しますが、GC-MSの性能を低下させる可能性のある色素除去を維持します。サンプル前処理を簡単かつ迅速におこなえるよう、Restek QuEChERS チューブは、EN 15662もしくはAOAC 法で指定された吸着剤の組合せと量だけでなく、難しいマトリックスにより良い結果をもたらすようなその他の組合せも提供しています(表III)。

表 II: マトリックスと目的化合物の化学的性質に基づいて吸着剤を選択します。(PSAのみに対して、C18またはGCBを使用した回収率)

tR (min)

Pesticide

CAS Number

Action/Use

Classification

C18*

GCB**

9.50

Dichlorvos

62-73-7

insecticide

organophosphorus

111

116

9.67

Methamidophos

10265-92-6

insecticide

organophosphorus

105

107

11.75

Mevinphos

7786-34-7

insecticide

organophosphorus

112

130

12.02

o-phenylphenol

90-43-7

fungicide

unclassified

106

97

12.14

Acephate

30560-19-1

insecticide

organophosphorus

128

147

13.89

Omethoate

1113-02-6

insecticide

organophosphorus

120

119

14.74

Diazinon

333-41-5

insecticide

organophosphorus

108

127

14.98

Dimethoate

60-51-5

insecticide

organophosphorus

124

151

15.69

Chlorothalonil

1897-45-6

fungicide

organochlorine

125

13

15.86

Vinclozolin

50471-44-8

fungicide

organochlorine

102

98

16.21

Metalaxyl

57837-19-1

fungicide

organonitrogen

105

117

16.28

Carbaryl

63-25-2

insecticide

carbamate

114

111

16.60

Malathion

121-75-5

insecticide

organophosphorus

124

160

16.67

Dichlofluanid

1085-98-9

fungicide

organohalogen

122

103

17.51

Thiabendazole

148-79-8

fungicide

organonitrogen

88

14

17.70

Captan

133-06-2

fungicide

organochlorine

88

91

17.76

Folpet

133-07-3

fungicide

organochlorine

108

63

18.23

Imazalil

35554-44-0

fungicide

organonitrogen

115

95

18.39

Endrin

72-20-8

insecticide

organochlorine

104

101

18.62

Myclobutanil

88671-89-0

fungicide

organonitrogen

119

114

19.07

4,4-DDT

50-29-3

insecticide

organochlorine

102

95

19.22

Fenhexamid

126833-17-8

fungicide

organochlorine

118

77

19.40

Propargite 1

2312-35-8

acaricide

organosulfur

110

95

19.43

Propargite 2

2312-35-8

acaricide

organosulfur

121

114

19.75

Bifenthrin

82657-04-3

insecticide

pyrethroid

106

81

20.04

Dicofol

115-32-2

acaricide

organochlorine

98

54

20.05

Iprodione

36734-19-7

fungicide

organonitrogen

118

90

20.21

Fenpropathrin

39515-41-8

insecticide

pyrethroid

113

96

21.32

cis-Permethrin

52645-53-1

insecticide

pyrethroid

106

65

21.47

trans-Permethrin

51877-74-8

insecticide

pyrethroid

109

71

23.74

Deltamethrin

52918-63-5

insecticide

pyrethroid

97

52

*50 mg PSA, 50 mg C18, **50 mg PSA, 50 mg GCB

農薬200ng/mLを添加したイチゴ抽出物をPSAのみのdSPEに供しました。結果を使用して、一点検量線を作成しました。次いで、添加抽出液をさらなるdSPE吸着剤(C18またはGCBのいずれか)に供しました。結果は、PSAのみと比較した回収率として示されています。

表 III: Restek Q-sep dSPE製品は、吸着剤の種類と比率の組合せを豊富に用意しています。このため、特定のサンプルタイプ(脂肪、色素など)に合わせてdSPEを選択することができます。

メソッド 吸着剤量 (mg) 製品情報

MgSO₄

PSA*

C18-EC

GCB**

 

 

バイアル容量 (mL)

 

 

 

 

Cat.#

除去対象

水分

糖類、脂肪酸、有機酸、

アントシアニン色素

脂質、無極性の

マトリックス

色素、ステロール、

無極性のマトリックス

サンプルタイプ: 一般的な果物と野菜
例: セロリ、レタス、キュウリ、メロン

AOAC 2007.01

150

50

-

-

2

26124

Original unbuffered, EN 15662, mini-multiresidue

150

25

-

-

2

26215

AOAC 2007.01

1200

400

-

-

15

26220

Original unbuffered, EN 15662

900

150

-

-

15

26223

サンプルタイプ: 脂肪やワックスを含む食品
例: シリアル、アボカド、ナッツ、種子、乳製品

Mini-multiresidue

150

25

25

-

2

26216

-

150

-

50

-

2

26242

AOAC 2007.01

150

50

50

-

2

26125

AOAC 2007.01

1200

400

400

-

15

26221

-

1200

-

400

-

15

26244

-

900

150

150

-

15

26226

サンプルタイプ: 色素を含む果物や野菜
例: イチゴ、サツマイモ、トマト
Mini-multiresidue, EN 15662 150 25 - 2.5 2 26217

AOAC 2007.01

150

50

-

50

2

26123

AOAC 2007.01

1200

400

400

400

15

26222

EN 15662

900

150

-

15

15

26224

サンプルタイプ: 色素の多い果物や野菜
例: 赤唐辛子、ほうれん草、ブルーベリー

Mini-multiresidue, EN 15662

150

25

-

7.5

2

26218

AOAC 2007.01

150

50

50

50

2

26219

EN 15662

900

150

-

45

15

26225

-

900

300

-

150

15

26126

サンプルタイプ: 汎用
例: 脂肪や色素を含有する果物や野菜を含めた幅広い食品

-

150

50

50

7.5

2

26243

-

900

300

300

45

15

26245

注記: 参考文献に具体的な記載のないdSPEに関してはメソッド欄は空欄としています。文献に記載がなく、特定のマトリックスによる様々なニーズに対応する必要がある場合にお試しください。

*PSA = primary secondary amine exchange material
**GCB = graphitized carbon black

 

QuEChERSを今すぐ試してみましょう!

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参考文献

Restekからこれらの文書のコピーを提供することはできません。

  1. M. Anastassiades, S.J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and "dispersive solid-phase extraction" for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int. 86 (2003) 412-431. http://pubag.nal.usda.gov/pubag/downloadPDF.xhtml?id=555&content=PDF
  2. EN 15662, Foods of Plant Origin—Determination of Pesticide Residues Using GC-MS and/or LC-MS/MS Following Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean-up by Dispersive SPE—QuEChERS method, 2008.
  3. QuEChERS-A Mini-Multiresidue Method for the Analysis of Pesticide Residues in Low-Fat Products, 2004. http://quechers.cvua-stuttgart.de/pdf/reality.pdf
  4. AOAC Official Method 2007.01, Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate, 2007.
 
FFSS1183G-JP

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