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PFAS分析における規制と前処理法:最適なラボ用品の選定ガイド

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PFAS分析のためのラボ用品をメソッド別にご紹介します

PFAS(パーフルオロアルキル化合物)は、その強力な炭素-フッ素結合により「永遠の化学物質」と呼ばれ、極めて分解されにくく、環境中に広く存在しています。このため、ラボ用品や実験器具にもPFASが付着していることがあり、意図しない汚染を引き起こす可能性があります。分析精度を確保するためには、ラボ用品や環境中の背景濃度(background PFAS)を低減し、サンプルの汚染を防ぐことが不可欠です。

PFASは疎水性と親水性の両方を持つ界面活性特性を備えており、分子中のフッ素原子の影響などから、ガラス容器やピペットなど、さまざまな材料の表面に吸着しやすい性質があります。そのため、サンプルが通過するあらゆる流路でPFASの付着や汚染がないか、またはサンプル内のPFASが吸着されていないかを確認する必要があります。 

PFAS分析に適したラボ用品を選ぶのは、こうした性質が影響するため非常に難しい課題です。さらに、PFAS分析には多くのメソッドが存在し、それぞれに異なるサンプル前処理法や分析機器が求められるため、製品選択は一層複雑化します。特に、政府のガイドラインにまだ記載されていない超短鎖PFASや短鎖PFASといった微量レベルの化合物を正確に検出するためには、最適なラボ用品の選定が不可欠です。次のページに掲載されている製品ガイドテーブルを参考にすることで、PFAS分析に適した製品を見つける手助けが得られます。このガイドには、米国のCDC、EPA、FDA、USDA、ヨーロッパのDIN、国際規格であるASTMやISOに準拠した分析メソッドに対応する製品が紹介されています。選定した製品が分析対象とするPFASを含まず、また求められる分析レベルに対応していることを必ず確認してください。

次のページに掲載されている製品ガイドテーブルを参考にすることで、PFAS分析に適した製品を見つける手助けが得られます。このガイドには、米国のCDC、EPA、FDA、USDA、ヨーロッパのDIN、国際規格であるASTMやISOに準拠した分析メソッドに対応する製品が紹介されています。選定した製品が分析対象とするPFASを含まず、また求められる分析レベルに対応していることを必ず確認してください。 ご質問がある場合、またはPFAS分析についてさらに詳しくお知りになりたい場合は、www.restek.com/PFASでその他のリソースをご覧になるか、お近くのRestek担当者にお問い合わせください。

メソッド別のPFAS分析のためのラボ用品

Tableの見出しにあるメソッドをクリックして下さい。そのメソッドの概要と推奨製品のリストにアクセスします。また、ラボで分析を始める前に、無料のオンラインツールPro EZLC chromatogram modelerを使い、デスク上で事前にメソッドをシミュレーションすることもお勧めします。

分析

  EPA 537.1 EPA 533 EPA 1633 EPA OTM 45 EPA 8327 USDA CLG-PFAS 2.04   CDC 6304.09 US FDA C-010.03 DIN EN 17892 DIN 38407-42 ISO 21675:2019 ISO 23702-1:2023 ASTM D7968-23 ASTM D7979-20 ASTM D8421-22
C18固定相
PFAS delay column:
5 µm, 50 x 2.1 mm, (cat.# 27854)
X X X X X X X X X X X X X X X
PFAS delay column: 5 µm, 50 x 3.0 mm,
(cat.# 580959 [custom product])
X X X X X X X X X X X X X X X
Force C18 FPP column:
50 x 2.1 mm, 1.8 μm, (cat.# 9634252)
X X X X X X X X X X X X X X X
Raptor C18 SPP column:
50 x 2.1 mm, 2.7 μm, (cat.# 9304A52)
X X X X X X X X X X X X X X X
他のサイズのC18 columnについては こちらをご参照下さい。
短鎖・超短鎖PFAS向け固定相
Raptor Polar X:
2.7 µm, 50 x 2.1 mm (cat.# 9311A52)
イソクラティックメソッドでの超短鎖(C1-C3)PFAS分析に最適。 参考資料(英語記事のみ)
Ultra IBD:
3 µm, 100 x 2.1 mm (cat.# 9175312)
グラジエントメソッドでの超短鎖、短鎖、中鎖、長鎖(C1 - C14)PFAS分析に最適。 参考資料

注: 上記の製品のうちのいくつかは、各メソッドの製品説明と正確には一致していないこともあります。

 

スタンダード

詳細な化合物リストについては、下記の製品カタログ番号をクリックして下さい。

  EPA 537.1 EPA 533 EPA 1633 EPA OTM 45 EPA 8327 USDA CLG-PFAS 2.04   CDC 6304.09 US FDA C-010.03 DIN EN 17892 DIN 38407-42 ISO 21675:2019 ISO 23702-1:2023 ASTM D7968-23 ASTM D7979-20 ASTM D8421-22
PFAS 24 calibration standard: 1 µg/mL, methanol (1 mM KOH/2-propanol [98:2]) (cat.# 30733) - X - - - - - - - X - - - - -
PFAS 28 calibration standard: 1 µg/mL, methanol (1 mM KOH/2-propanol [98:2]) (cat.# 30734) - X - - - - - - - X - - - - -
EPA 537.1 PFAS calibration standard: 2 µg/mL, methanol (1 mM KOH) (cat.# 30735) X - - - X - - - - - - - - - -
EPA 533 PFAS calibration standard: 2 µg/mL, methanol (1 mM KOH) (cat.# 30736) - X - - X - - - - X - - - - -

注: 上記の製品のうちのいくつかは、各メソッドの製品説明と正確には一致していないこともあります。

 

サンプル処理

製品

カテゴリー

製品説明 EPA 537.1 EPA 533 EPA 1633 EPA OTM 45 EPA 8327 USDA CLG-PFAS 2.04   CDC 6304.09 US FDA C-010.03 DIN EN 17892 DIN 38407-42 ISO 21675:2019 ISO 23702-1:2023 ASTM D7968-23 ASTM D7979-20 ASTM D8421-22
分析前スクリーニングまたは微粒子を含むサンプルのフィルタ処理

シリンジ

フィルター

30 mm syringe filter: 0.45 µm, nylon (cat.# 23981) - - X - X - - X - X X - - - -
30 mm syringe filter: 0.22 µm, nylon (cat.# 23980) - - X - X - - X - X X - - - -
25 mm syringe filter: 0.22 µm, polypropylene (cat.# 28935) - - - - - - - - - - - X X X X

ガラス

ウール

Deactivated borosilicate glass wool (cat.# 20789) - - X X - - - - - - - - - - -

フィルター

バイアル

Thomson SINGLE StEP standard filter vials: 0.2 µm, nylon w/preslit cap (cat.# 25891) - - X - - - - - - - - - - - -
Thomson SINGLE StEP nano filter vials: 0.2 µm, nylon w/preslit cap (cat.# 25886) - - - - - - - X - - - - - - -
フィルターバイアルの他の材質やフォーマットについては こちらをご参照下さい。
サンプル前処理(抽出含む)
SPE (WAX) Resprep polymeric SPE cartridge: WAX, 6 mL/500 mg, 30 µm (cat.# 28291) - X X X - - - X X X X - - - -
Resprep polymeric SPE cartridge: WAX, 6 mL/200 mg, 30 µm (cat.# 28292) - X X X - - - X X X X - - - -
WAX SPEの他の構成については こちらをご参照下さい。
SPE (S-DVB) Resprep S-DVB SPE cartridge: 6 mL/500 mg (cat.# 28937) X - - - - - * - X - - - - - -
Polypropylene sample reservoir Polypropylene sample reservoir: 75 mL (cat.# 26015) X X X - - - - - X X X - - - -
Polypropylene connectors Polypropylene connectors (cat.# 26007) X X X - - - - - X X X - - - -

QuEChERS 抽出塩

Q-sep QuEChERS extraction salt packets only (original): 6 g MgSO4, 1.5 g NaCl (cat.# 582025) - - - - - - - X - - - - - - -
他のQuEChERS製品についてはこちらをご参照下さい。
遠心分離 Q-sep multispeed centrifuge for QuEChERS (cat.# 28295) - - X - - X - X X - X X X - -

ウルトラクリーン

レジン

Ultra-Clean resin (cat.# 24230) - - - X - - - - - - - - - - -

バキューム

マニホールド

Resprep QR-24 vacuum manifold (cat.# 28299-VM) X X X X X X X X X X X X X X X
Resprep QR-12 vacuum manifold (cat.# 28298-VM) X X X X X X X X X X X X X X X
真空ポンプ Chemker 300 PTFE vacuum pump: 20 L/min, AC110 V, 60 Hz (cat.# 27426) X X X X X X * X X X X X X X X
Chemker 300 PTFE vacuum pump: 18 L/min, AC220 V, 50 Hz (cat.# 27427) X X X X X X * X X X X X X X X

注: 上記の製品のうちのいくつかは、各メソッドの製品説明と正確には一致していないこともあります。
* このCDCメソッドは、C8またはC18 SPE材料を使用した、自動化されたオンラインSPEに基づいています。上記の製品は、オフラインSPEに推奨されます。
この米国FDAメソッドでは、キャップなしのナノフィルターバイアルを使用します。 Cat.# 25886 はプレスリットキャップ付きですが、ポリエチレンキャップ (Cat.# 23244 and 23247)は別途注文できます。
X このメソッドでは、再生セルロースフィルターの採用が記載されていますが、ナイロンとポリプロピレンはPFAS分析用で多く採用されているフィルターメンブレン材料です。
X このメソッドでは、ガラス繊維フィルターの採用が記載されていますが、ナイロンとポリプロピレンはPFAS分析用で多く採用されているフィルターメンブレン材料です。

 

一般的なラボ用品

  EPA 537.1 EPA 533 EPA 1633 EPA OTM 45 EPA 8327 USDA CLG-PFAS 2.04   CDC 6304.09 US FDA C-010.03 DIN EN 17892 DIN 38407-42 ISO 21675:2019 ISO 23702-1:2023 ASTM D7968-23 ASTM D7979-20 ASTM D8421-22
Polypropylene vials: 100-pk. (cat.# 23243) X X X X X X X X X X X X X X X
Polypropylene vials: 1000-pk. (cat.# 23246) X X X X X X X X X X X X X X X
Polyethylene vial caps: 100-pk. (cat.# 23244) X X X X X X X X X X X X X X X
Polyethylene vial caps: 1000-pk. (cat.# 23247) X X X X X X X X X X X X X X X
Centrifuge tubes: 50 mL, 50-pk. (cat.# 25846) X X X X X X X X X X X X X X X
Centrifuge tubes: 50 mL, 500-pk. (cat.# 28290) X X X X X X X X X X X X X X X
Norm-Ject plastic syringe: 10 mL Luer Lock tip (cat.# 22775) X X X X X X X X X X X X X X X
Norm-Ject plastic syringe: 5 mL Luer Lock tip (cat.# 22774) X X X X X X X X X X X X X X X

注: 上記の製品のうちのいくつかは、各メソッドの製品説明と正確には一致していないこともあります。
X ASTMメソッドではガラスシリンジを使用すると記載されています。Norm-Ject plastic syringeはポリプロピレン/ポリエチレン製であり、代替品として使用できます。

 

米国EPA OTM-50 (GC-MS)による揮発性フッ素化合物(VFC)分析用への推奨製品

  EPA OTM-50
サンプル収集/輸送
SilcoCan Air Sampling Canister, 6 L, with 3-Port Siltek-Treated RAVE+ Valve with Gauge (cat.# 27309) X
SilcoCan Air Sampling Canister, 6 L, with 2-Port Siltek-Treated RAVE+ Valve (cat.# 27307) X
SilcoCan Air Sampling Canister, 6 L, No Valve (cat.# 22092) X
TO-Can Air Sampling Canister, 6 L, with 3-Port RAVE+ Valve with Gauge (cat.# 27319) X
TO-Can Air Sampling Canister, 6 L, with 2-Port RAVE+ Valve (cat.# 27318) X
TO-Can Air Sampling Canister, 6 L, No Valve (cat.# 22096) X

 

参考文献

  1. Restek Corporation, Guide to PFAS testing methods, a global survey of PFAS testing methods and guidelines, Technical article,  EVAR3552C-UNV, 2024. https://www.restek.com/articles/guide-to-pfas-testing-methods
  2. S.H., Liang, J. A. Steimling, ,M. Chang Analysis of ultrashort-chain and short-chain (C1 to C4) per- and polyfluorinated substances in potable and non-potable waters. J. Chromatogr. Open 4 (100098) (2023) https://doi.org/10.1016/j.jcoa.2023.100098
  3. U.S. Environmental Protection Agency, EPA Method 537.1, Determination of selected per- and polyfluorinated alkyl substances in drinking water by solid phase extraction and liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS), November 2018. https://cfpub.epa.gov/si/si_public_file_download.cfm?p_download_id=537290&Lab=NERL  
  4. U.S. Environmental Protection Agency, EPA Method 533, Determination of per- and polyfluoroalkyl substances in drinking water by isotope dilution anion exchange solid phase extraction and liquid chromatography/tandem mass spectrometry, November 2019. https://www.epa.gov/sites/default/files/2019-12/documents/method-533-815b19020.pdf  
  5. U.S. Environmental Protection Agency, EPA Method 1633, Analysis of per- and polyfluoroalkyl substances (pfas) in aqueous, solid, biosolids, and tissue samples by LC-MS/MS, January 2024. https://www.epa.gov/system/files/documents/2024-01/method-1633-final-for-web-posting.pdf  
  6. U.S. Environmental Protection Agency, Other Test Method-45 (OTM-45), Measurement of selected per- and polyfluorinated alkyl substances from stationary sources, January 13, 2021. https://www.epa.gov/sites/default/files/2021-01/documents/otm_45_semivolatile_pfas_1-13-21.pdf
  7. U.S. Environmental Protection Agency, EPA Method 8327, Per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) by liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS), July 2021. https://www.epa.gov/system/files/documents/2021-07/8327.pdf  
  8. U.S. Department of Agriculture, Food Safety and Inspection Service, Chemistry Laboratory Guidebook, CLG-PFAS 2.04, Screening, determination, and confirmation of PFAS by UHPLC-MS-MS, February 28, 2023. https://www.fsis.usda.gov/sites/default/files/media_file/documents/CLG-PFAS2.04.pdf  
  9. U.S. Centers for Disease Control and Prevention,
     CDC 6304.09, Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances, February 2019. https://wwwn.cdc.gov/nchs/data/nhanes/2017-2018/labmethods/PFAS-J-MET-508.pdf
  10. U.S. Food and Drug Administration, FDA C-010.02, Determination of 30 per and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in food and feed using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), April 12, 2024. https://www.fda.gov/media/131510/download   
  11. DIN EN 17892, Water quality-Determination of the sum of perfluorinated substances (Sum of PFAS) in drinking water - Method using liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS), September 2021.
  12. DIN 38407-42, German standard methods for the examination of water, waste water and sludge-Jointly determinable substances (group F)-Part 42: determination of selected polyfluorinated compounds (PFC) in water-Method using high performance liquid chromatography and mass spectrometric detection (HPLC/MS-MS)after solid-liquid extraction (F 42), March 2011.
  13. ISO 21675:2019, Water quality—Determination of perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in water—Method using solid phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), 2019. https://www.iso.org/standard/71338.html
  14. ASTM D7968-23, Standard test method for determination of polyfluorinated compounds in soil by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS), November 6, 2023.
     https://www.astm.org/d7968-23.html  
  15. ASTM D7979-20, Standard test method for determination of per- and polyfluoroalkyl substances in water, sludge, influent, effluent, and wastewater by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS), September 3, 2020. https://www.astm.org/d7979-20.html  
  16. ASTM D8421-22, Standard test method for determination of per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in aqueous matrices by co-solvation followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) https://www.astm.org/d8421-22.html
  17. U.S. Environmental Protection Agency, Other Test Method-50, OTM-50, Sampling and analysis of volatile fluorinated compounds from stationary sources using passivated stainless-steel canisters, January 2024. https://www.epa.gov/system/files/documents/2024-01/otm-50-release-1_0.pdf

 

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