Automatisierte In-Line-Pigmententfernung für LC-MS/MS

Beschreibung

Matrixkoextraktionen können zu einer Unterdrückung oder Verstärkung der Ionisierung führen, was es schwierig machen kann, genaue quantitative Daten für die Analyse von Pestiziden mit mehreren Substanzen mittels LC-MS/MS zu erhalten. 

In diesem Video zeigen wir einen neuen Arbeitsablauf, der die In-Line Sample Preparation (ILSP) zur Entfernung von Pigmenten nutzt und für die Analyse von 63 Pestiziden in Spinat entwickelt wurde.

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Transkript

Hi, mein Name ist Sharon Lupo. Ich arbeite bei Restek in der Produktentwicklungsgruppe und werde mein Poster "Automated In-Line Pigment Removal for the Analysis of Multiresidue Pesticides in Spinat by LC-MS/MS" vorstellen. Matrixkoextraktionen können zu einer Unterdrückung oder Verstärkung der Ionisierung führen, dies kann die Gewinnung genauer quantitativer Daten für die Analyse von Pestiziden mit mehreren Stoffen mittels LC-MS/MS erschweren.

Für die Analyse von 63 Pestiziden in Spinat wurde ein neuer Arbeitsablauf entwickelt, der die In-Line Sample Preparation (ILSP) zur Entfernung von Pigmenten nutzt. Die Pigmententfernung erfolgt in-line mit einer bidirektionalen ILSP-Kartusche. Ein Hochdruck-6-Port-Ventil und eine Hilfspumpe ermöglichen das Abfangen und Entfernen von störenden Pigmenten aus der Probe während der Analyse. Die analytische Trennung erfolgt auf einer Raptor ARC-18-Säule mit einer Gesamtzykluszeit von 9 Minuten.

Die Leistung des neuen ILSP-Workflows wurde mit einer typischen QuEChERS-Extraktion unter Verwendung von AOAC-Salzen und dispersiven Festphasenextraktionssorbentien (dSPE) zur Reinigung verglichen. Ein Vergleich der beiden Verfahren ergab, dass die Extraktions- und Reinigungsschritte des ILSP-Arbeitsablaufs nur 20 % der Zeit benötigen, die die QuEChERS-Methode für die Vorbereitung von 14 Proben benötigt.

Die Wiederfindungsrate und Präzision des Verfahrens wurde durch das Spiken von Spinat mit 63 repräsentativen Pestiziden bewertet. 86% Prozent der Pestizide niedriger Qualitätskontrollstufe und 100 % der Pestizide hoher Qualitätskontrollstufe erfüllten die Akzeptanzkriterien für den ILSP-Arbeitsablauf.

Die Wirksamkeit von ILSP als Extraktreinigungsverfahren wurde mit mehreren dSPE-Formulierungen verglichen, die unterschiedliche Konzentrationen von graphitiertem Kohlenstoff (= GPC = graphitized carbon black) enthielten. Von den 63 getesteten Pestiziden weist die in grün dargestellte ILSP-Technik die meisten Pestizide mit unbedeutenden Matrixeffekten (weniger als 20 %) und die wenigsten mit schweren Matrixeffekten (mehr als 50 %) auf.

Da bekannt ist, dass die starken retentiven Eigenschaften von GCB eine Affinität für strukturell planare Pestizide sowie für Pigmente zur Folge haben können, wurden sechs planare Pestizide in dieses Experiment einbezogen. Bei näherer Betrachtung zeigten alle sechs starke Matrixeffekte für die dSPE mit höheren GCB-Mengen, dargestellt in Gelb, Orange und Grau, mit abnehmenden Matrixeffekten bei abnehmender GCB-Konzentration. 

ILSP nutzt einen alternativen Mechanismus zur Pigmententfernung, daher sind planare Pestizide davon nicht betroffen. Diese Proben wurden auch auf das Vorhandensein von Pigment-Ionen durch Überwachung mit MS im Full-Scan untersucht. Der mit dSPE gereinigte Probenextrakt enthält deutlich mehr Pigmente als die ILSP-Probe. Aus diesen Daten wird ersichtlich, dass die Pigmente nur unzureichend entfernt werden können wenn der derzeitige QuEChERS-Arbeitsablauf Pestizidverluste verhindern soll. Wenn die Pigmente in der Probe verbleiben kann dies die LC-Analysensäule beeinträchtigen und die MS-Schnittstelle kontaminieren, was eine häufigere Wartung des Geräts erforderlich macht. 

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der ILSP-Workflow deutlich weniger Zeit in Anspruch nimmt und sich besser automatisieren lässt als eine herkömmliche QuEChERS-Extraktion. LSP ermöglicht die Entfernung von Pigmenten ohne den Verlust von planaren Pestiziden und bietet gleichzeitig eine akzeptable Wiederfindung und Präzision.

Vielen Dank, dass Sie sich mein Poster angesehen haben.
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