Come ottimizzare le iniezioni split

*Sottotitoli disponibili in italiano*

Descrizione 

Quando si esegue un’iniezione split ci sono diversi aspetti da considerare per migliorare la qualità della cromatografia. Ma cosa occorre cambiare e perché?

In questo nuovo video Restek Tip, ti mostreremo come ottimizzare le iniezioni split. Partiremo dalla scelta del liner, per poi parlare dell’importanza del rapporto di split. Dopodiché ci concentreremo sull’ottimizzazione della temperatura dell’iniettore e, infine, della temperatura iniziale del forno.

Altre Risorse

• GC Inlet Liner Selection: Split Liners, Part 1 
• GC Inlet Liner Selection: Split Liners, Part 2 
  
• How to Choose a GC Inlet Liner
• GC Inlet Maintenance Guide

Strumenti e ricambi raccomandati da Restek

• Restek Inlet Liners
• Restek Electronic Leak Detector

Trascrizione

Quando si esegue un’iniezione split ci sono diversi aspetti da considerare per migliorare la qualità della cromatografia. Ma cosa dovremmo fare per ottenere i risultati migliori?

In questo video Restek Tip ti mostreremo come ottimizzare le iniezioni split. Iniziamo con i liner.

Le velocità di flusso maggiori delle iniezioni split possono offrire molti vantaggi, ma se viene utilizzato il liner sbagliato, i flussi più elevati possono causare diversi problemi.

Per le analisi split occorre un liner che consenta agli analiti di vaporizzare completamente e trasferirsi nella colonna nel breve periodo di tempo in cui si trovano nell’iniettore.

Un liner che presenti un’ostruzione, per esempio la lana, offre una maggiore area di superficie, ottimizzando la vaporizzazione. La lana favorisce anche l’omogeneizzazione dei campioni e consente di intrappolare il materiale non volatile, aumentando la durata della colonna.

Suggeriamo un liner forato nella parte inferiore, come un liner dritto con lana o un liner Precision con lana, in quanto garantiscono la continuità del flusso verso la valvola di split.

L’elemento chiave dell’iniezione split è il rapporto di split, che in sostanza determina la quantità di campione che esce dalla valvola di split rispetto alla quantità che entra nella colonna.

Per i campioni ad alta concentrazione potrebbe essere necessario un rapporto di split più elevato per prevenire il sovraccarico della colonna. Se invece il campione è meno concentrato, un rapporto di split inferiore favorirà il raggiungimento dei limiti di rilevazione richiesti.

Successivamente bisogna ottimizzare la temperatura dell’iniettore. La temperatura deve essere sufficientemente elevata per generare una buona vaporizzazione dei composti più pesanti, ma non tale da provocare un’attività eccessiva degli analiti reattivi.

Un buon punto di partenza è 250 °C, ma potrebbe essere necessario modificare questa temperatura per ottenere le risposte del picco migliori per l’analisi.

E la temperatura iniziale del forno?

Dato il rapido trasferimento dei composti nella colonna, nel caso delle iniezioni split in genere non è necessario l’impiego di solventi per la focalizzazione. Per questo si può spesso iniziare con una temperatura del forno più alta.

Tuttavia, se gli analiti sono molto volatili, per una ritenzione e focalizzazione efficaci è meglio partire con una temperatura più bassa.

I tempi di mantenimento della temperatura iniziale del forno non sono generalmente significativi per le iniezioni split, a causa del trasferimento più veloce degli analiti nella colonna. Tuttavia possono rivelarsi utili per migliorare la separazione degli analiti molto volatili.

Ecco quanto. Tieni a mente questi suggerimenti e vedrai che le iniezioni split non avranno più segreti per te.

Per qualsiasi domanda siamo a tua completa disposizione. Lascia un commento qui sotto o visita il sito restek.com. Se desideri vedere altri video come questo, metti un like e iscriviti al canale.

Grazie per aver guardato questo Restek Tip.