Élimination de pigments, automatisée et en ligne, pour l’analyse multi-résidus de pesticides dans les épinards par LC-MS/MS

Description

(sous-titres disponibles en français)

Les composés provenant de la matrice co-éluant avec les analytes d’intérêt peuvent conduire à une suppression, ou une amélioration, de l’ionisation, et il peut donc être difficile d’obtenir des données quantitatives précises et justes pour l’analyse multi-résidus de pesticides par LC-MS/MS. 

Dans cette vidéo, nous allons vous montrer une nouvelle technique utilisant la préparation d’échantillons en ligne (ou "In-Line Sample Prep" / ILSP) pour l’élimination de pigments, développée pour l’analyse de 63 pesticides dans les épinards.

 

Ressources complémentaires

• Téléchargez la présentation complète au format PDF

Transcription

Bonjour, je m’appelle Sharon Lupo. Je travaille chez Restek dans le groupe "Product Development" et je vais vous présenter mon poster "Élimination de pigments, automatisée et en ligne, pour l’analyse multi-résidus de pesticides dans les épinards par LC-MS/MS"

Les composés provenant de la matrice co-éluant avec les analytes d’intérêt peuvent conduire à une suppression, ou une amélioration, de l’ionisation, il peut donc être difficile d’obtenir des données quantitatives précises et justes pour l’analyse multi-résidus de pesticides par LC-MS/MS.

Une nouvelle technique utilisant la préparation d’échantillons en ligne (ou ILSP) pour l’élimination de pigments, a été développée pour l’analyse de 63 pesticides dans les épinards.

L’élimination des pigments est effectuée en ligne à l’aide d’une cartouche ILSP bidirectionnelle. Une vanne de “switch” haute-pression à 6 voies et une pompe auxiliaire permettent la capture et l’élimination des pigments de l’échantillon qui interfèrent lors de l’analyse. La séparation analytique est effectuée sur une colonne Raptor ARC-18 avec un temps de cycle total de 9 minutes. L’analyse et la purification commencent avec la cartouche ILSP en position chargement où elle est en ligne avec le passeur d’échantillons, la colonne analytique, et le spectromètre de masse. Après avoir piégé les pigments dans la cartouche ISLP, la vanne de “switch” tourne en position lavage, "by-passant" la cartouche pendant que le gradient continue à travers la colonne analytique jusqu’au spectromètre de masse. Les pigments sont envoyés à la poubelle à l’aide de la pompe auxiliaire avant le retour à la position chargement pour ré-équilibration en préparation pour la prochaine injection.

Les performances de cette nouvelle technique ILSP ont été comparés avec une extraction de type QuEChERS qui utilise des sels AOAC et des supports d’extraction en phase solide dispersive (dSPE) pour la purification. Une comparaison des deux procédures a démontré que les étapes d’extraction et de purification de la technique ILSP n'ont nécessité que 20% du temps nécessaire à la méthode QuEChERS pour préparer 14 échantillons. Le rendement et la précision de la procédure ont été évalués en dopant 63 pesticides représentatifs dans les épinards. 86% des pesticides au niveau de QC bas et 100% des pesticides au niveau de QC haut ont rempli les critères d’acceptation de la procédure ILSP. L’efficacité de l’ILSP en tant que technique de purification d’échantillon a été comparée à différentes formulations dSPE contenant des concentrations variables de carbone graphite. Sur les 63 pesticides testés, la technique ILSP, en vert, montre des effets matrice insignifiants (inférieurs à 20%) pour la plupart des pesticides, et très peu de pesticides avec des effets matrice importants (supérieurs à 50%).

Comme il est connu que les propriétés de rétention du GCB peuvent avoir une affinité spécifique pour les pesticides à structure planaire ainsi que pour les pigments, six pesticides planaires ont été inclus dans cette expérience. Après un examen plus approfondi, les six pesticides présentaient d’importants effets matrice avec la dSPE contenant une forte quantité de GCB, représentés en jaune orange et gris, et des effets matrices qui diminuaient quand la concentration en GCB diminuait elle aussi. L’ILSP utilise un mécanisme différent pour l’élimination des pigments, donc les pesticides planaires ne sont pas impactés.

Nous avons également évalué la présence des pigments dans les échantillons en suivant leurs ions spécifiques en mode MS "Full Scan". L’extrait purifié par dSPE contient significativement plus de pigments que l’échantillon purifié par l’ILSP. A partir de ces données, il devient évident que, pour éviter la perte de pesticides avec la procédure QuEChERS, l’élimination des pigments doit malheureusement rester minime. Laisser des pigments dans l’échantillon peut potentiellement endommager la colonne analytique et risque de contaminer l’interface MS, impliquant des maintenances de l’instrument plus fréquentes.

En résumé, la technique ILSP est significativement plus rapide et se prête mieux à l’automatisation qu’une extraction QuEChERS traditionnelle. L’ILSP permet l’élimination des pigments sans perte des pesticides planaires tout en offrant d’excellents rendement et précision.

Merci d’avoir regardé mon poster.

Si vous souhaitez plus d’informations, vous pouvez consulter le lien ci-dessus.