GC-Fehlersuche - Nachlaufende Peaks
Beschreibung
Unsere Chromatogramme können uns viel sagen, vor allem, wenn wir uns auf die Details konzentrieren. Die Diagnose und Korrektur von tailenden Peaks ist ein Bereich, in dem eine besondere Aufmerksamkeit für das Chromatogramm besonders hilfreich sein kann. Wir werfen einen Blick auf einige der Ursachen von tailenden Peaks, die ein sehr häufiges Problem darstellen, und darauf, wie unser Chromatogramm uns Hinweise auf ihre Ursache geben kann.
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Transript
Hallo und herzlich willkommen zu einem weiteren Restek-Tipp. In diesem Video befassen wir uns mit dem Tailing von Peaks, was häufig vorkommt, wenn wir gaschromatografische Analysen durchführen.
Normalerweise lässt sich das Peak-Tailing auf eine von zwei Ursachen zurückführen. Entweder liegt eine Störung unseres Flusswegs vor oder es findet irgendeine Art von reversibler chemischer Adsorption statt. Aber wie können wir zwischen diesen beiden Ursachen unterscheiden?
Als erstes sollten wir uns unser Chromatogramm anschauen. Wenn die meisten oder alle unserer Peaks Tailing zeigen, wird diese Art des Tailings oft durch eine Störung des Flusswegs verursacht, durch etwas, was alle vorliegenden Verbindungen beeinflusst.
Sind im Gegensatz dazu nur einige unserer Peaks betroffen, könnte es sich um irgendeine Art von chemischem Verhalten handeln, irgendeine Art von Adsorption oder Wechselwirkung aufgrund einer bestimmten Verbindung oder Verbindungsklasse.
Nachdem wir dies also geklärt haben, was können wir tun, um diese Probleme zu beseitigen? Also, wenn eine Störung des Flusswegs vorliegt, sollten wir dafür sorgen, dass alle Abstände in unserer Installation korrekt sind, dass unsere Säulen rechtwinklig geschnitten sind, dass alle unsere Verbindungen leckagefrei sind und dass das Totvolumen möglichst klein ist. Bezüglich der Sauberkeit des Systems und der chemischen Adsorption müssen wir sicherstellen, dass alles sauber und inert ist.
Das heißt, es könnte an der Zeit sein, einige Wartungsarbeiten durchzuführen – den Liner oder die Injektordichtung zu erneuern oder die Vorsäule vielleicht ein wenig zu verkürzen, kurz gesagt, alles was wir tun können, um sicherzustellen, dass der gesamte Flussweg sauber und deaktiviert ist, damit jegliche Wechselwirkungen möglichst vermieden werden. Das sind also prinzipiell die beiden Ansätze, die wir verfolgen können, um die Grundursachen für die meisten unserer Probleme mit dem Peak-Tailing anzugehen. Vielen Dank für Ihr Interesse an diesem Tipp von Restek!