PLOTカラムの流出粒子対策とパーティクルトラップ接続法

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概要

最新のPLOTカラムは非常に安定しており、粒子の流出を最小限に抑えます。しかし、輸送中やガス流量の変化、バルブの切り替え時には、カラムから粒子が外れ流出することがあります。

パーティクルトラップは、PLOTカラムから流出した粒子を捕捉するために設計されたPDMSコーティングカラムです。このRestek Tipでは、Press-Tightコネクタを使ってパーティクルトラップをPLOTカラムに接続する方法をご紹介します。

その他のリソース

• 最新PLOTカラムとパーティクルトラップの最適活用法

Restek推奨ツールと部品

• Restek's PLOT Column Particle Trap
• Restek's PLOT Column Family
• Universal Press-Tight Connectors
• Polyimide Resin

トランスクリプト

現在のポーラスレイヤーオープンチューブラーカラム—またはPLOTカラム—は、粒子の放出を最小限に抑える驚くべき安定性を提供します。それにもかかわらず、輸送中、ガス流量の変化、またはバルブの切り替えといったことで、一部の粒子は、カラムから外れて放出される場合があります。これらの粒子は、クロマトグラムにスパイクノイズを引き起こす可能性があり、場合によっては切り替えバルブに損傷を与え、時間と費用のかかる被害を引き起こします。

このRestek Tipでは、GC PLOTカラムをパーティクルトラップに接続する方法を見ていきます。ここではPress-Tightコネクタを使用します。まず、パーティクルトラップとは何か、そしてどのように機能するかを見てみましょう。

パーティクルトラップは、PDMSコーティングカラムで、あらゆる粒子を捕捉するように設計されています。この粒子は、PLOTカラムから流出してきます。バルブなどの大気圧出口や、フロースイッチングデバイス、さらにはFIDおよびTCD検出器の場合、PLOTカラムと同じ内径の0.5 mから2 mのパーティクルトラップカラムで十分です。一方、質量分析検出器の場合、カラム長さは5メートルで、内径は0.18または0.25ミリメートルのものが推奨されます。これは、粒子の捕捉に役立つだけでなく、MSへの流量の管理にも役立ちます。

パーティクルトラップを取り付ける前に、PLOTカラムを検出器から外しておき、アプリケーションが推奨するよりも3倍高い流量でPLOTカラムをコンディショニングします。5°C/minで昇温するようにGCオーブンをプログラミングすることをお勧めします。そしてカラムの最高温度まで上げます。到達したら、この温度を少なくとも1時間保持します。これにより、緩い粒子がカラムから流出します。

コンディショニングが完了したので、PLOTカラムとパーティクルトラップカラムの端をカットします。まっすぐなスクエアカットを実現するために、セラミックカッターを使用する必要があります。これは、Press-Tightコネクタを正しく接続するために不可欠です。次に、PLOTカラムを軽くたたくか、または、カラムの端を指で弾いて、緩んだ粒子を取り除きます。糸くずの出ない布でPLOTカラムとパーティクルトラップの端をふき取りますが、指の油やその他の不純物を取り除くために、メタノールまたはイソプロパノールで湿らせます。

次に、Press-Tightコネクタを使用してカラムを接続します。コネクタを片手で持ちながら、PLOTカラムの端がしっかりと固定されるまで、コネクタにゆっくりと挿入します。強く押しすぎると、カラムの端がつぶれるので注意してください。次に、パーティクルトラップを使用してこのプロセスを繰り返すだけです。コネクタのもう一方の端にそっと挿入します。カラムの端が圧縮されてできる切れ目のない茶色のリングが、コネクタ内部での適切な接続の指標となります。

両方のシールを目視検査し、リークディテクタを使用して、リークチェックをおこないます。漏れに気づいた場合は、問題のカラムを少し切り、再度接続します。これで完了です。準備が整いました。カラム流量を通常に戻すと、分析を開始する準備が整います。

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