Injection "split" vs injection "splitless"

Description

(sous-titres disponibles en français)

Les modes "split" et "splitless" sont les 2 techniques d’injection GC les plus utilisées. Bien qu’elles aient des similitudes, chacune est adapté à un type d’analyse. Mais comment savoir laquelle utiliser ?

Dans cette vidéo, nous verrons comment fonctionnent ces deux techniques. Nous commencerons par vous montrer l’injection "split" en action et nous vous expliquerons ce qu’est le "split ratio". Ensuite, nous nous intéresserons au mode "splitless", ses différences avec le mode "split" et nous définirons le "hold time" et son importance. Enfin, nous examinerons les points forts de chaque mode afin de vous aider à choisir la bonne technique pour votre analyse.

 

Ressources complémentaires

• Calculating Splitless Time using Restek’s EZGC Method Translator
• Split vs. Splitless Injection GC-MS: A head-to-head evaluation

Produits associés Restek

• Inserts d'injection Restek
• Détecteur électronique de fuites de gaz Restek

Transcription

Injection "split" vs injection "splitless".

Les injections "split" et "splitless" sont les deux techniques les plus utilisées en GC. Qu'est-ce qui les différencie ? Laquelle devriez-vous choisir pour votre analyse ?

Nous allons commencer par le mode "split", qui reste le plus populaire grâce à sa polyvalence dans un grand nombre d'analyses.

A l'intérieur d'une entrée de l'injecteur split/splitless se trouvent l'alimentation en gaz vecteur, le septum, la purge septum, la ligne de "split", l'insert d'injection et la colonne.

Nous allons maintenant ouvrir le débit de gaz vecteur et simuler une injection "split".

Revenons en arrière, et passons en revue ce qui se passe.

Tout d'abord, le gaz arrive en entrée avec un débit total de 104 ml/min.

Une petite quantité — 3 ml/min — est passée à travers la purge septum pour réduire une contamination possible du septum pendant que le reste est transféré vers l'insert d'injection. Une fraction du gaz — 1 ml/min — est introduite dans la colonne mais la quasi-totalité — 100 ml/min — est éliminée via la ligne de "split". Ce ratio, le "split" ratio, est déterminé par l'utilisateur avant de commencer une analyse. Généralement, le split ratio varie entre 1/5 et 1/500. Plus le ratio est élevé, plus la quantité d'échantillon entrant dans la colonne est faible contrairement à ce qui sort par la vanne de "split". Pendant l'injection, l'échantillon est injecté dans l'insert et vaporisé. Ici, notre exemple a un rapport de split de 1/100. Un 1/100ème de l'échantillon entre dans la colonne pendant que le reste de l'échantillon est évacué par la ligne de "split".

Regardons maintenant un exemple d'une injection "splitless". Dans une injection "splitless", la ligne de "split" est fermée et le reste avant et pendant l'injection. Comme il n'y a pas de fractionnement, le débit total doit être considérablement réduit. Ici, il est de seulement 4 ml/min. 3 ml/min passent dans la purge septum tandis que le reste, 1ml/min, est introduit dans la colonne. Pendant l'injection, l'échantillon reste plus longtemps dans l'insert avant d'entrer dans la colonne en raison du faible débit. Un certain temps après l'injection, la ligne de "split" s'ouvre pour purger le système. Cette durée, connue sous le nom de "hold time", est calculée pour être suffisamment longue de manière à atteindre une vaporisation et un transfert maximum des analytes dans la colonne.

Donc quelle technique d'injection doit-on utiliser ?

Tout dépend de la concentration des composés de votre échantillon, de la sensibilité de votre détecteur, et des exigences de la méthode.

L'injection "split" est idéale si la concentration de vos composés est assez élevée pour permettre une dilution par l'instrument tout en respectant les limites de détection requises. Les débits plus élevés en entrée permettent d'obtenir des pics plus fins tout en réduisant simultanément le temps propice aux mauvaises interactions. Cependant, étant donné que la majeure partie de votre échantillon est vaporisée, vos limites de détection sont beaucoup plus élevées. Bien que cela puisse être problématique pour les détecteurs les moins sensibles, un détecteur très sensible, comme un ECD ou une MS/MS, permet une injection "split".

Mais si la concentration de votre composé est trop faible, vous devrez utiliser l'injection "splitless". L'injection "splitless" est idéale pour les analyses de traces. Étant donné que tout le débit étant dans la colonne, vous pouvez transférer la majorité de votre échantillon. Cependant, le débit plus lent dans la colonne peut provoquer une altération des composés actifs par adsorption ou par dégradation. Cela peut entraîner également une diffusion avec un élargissement des pics. Ceci est particulièrement visible sur des composés très volatils avec des pics plus larges. S'il est essentiel de choisir la bonne technique d'injection pour votre analyse, il est également très important d'optimiser les paramètres d'injection. Cela vous permet d'optimiser à la fois le transfert d'échantillons et la reproductibilité de l'injection.

Pour obtenir plus d'informations sur l'optimisation des modes d'injections "split" et "splitless", consultez les ressources ci-dessus ou notre site internet restek.com.