Optimiser les injections "split"

Description 

(Sous-titres disponibles en français) 

Lors d’une injection "split", plusieurs considérations doivent être gardées en tête pour améliorer la qualité de l’analyse chromatographique. Que faut-il changer et pourquoi ? 

Dans ce "Conseil Restek", nous vous montrons comment optimiser le choix de l’insert, les rapports de division, la température de l’injecteur et la température initiale du four. 

Ressources complémentaires

• Choisir un insert d'injection en GC : les liners "split", Partie 1
  
• Choisir un insert d'injection en GC : les liners "split", Partie 2 
• Comment choisir le bon insert d'injection
• Entretien de l'injecteur GC : guide de référence Restek

Produits associés Restek 

• Inserts d'injection Restek
• Détecteur électronique de fuites de gaz Restek

Transcription

Pendant une injection "split", plusieurs paramètres peuvent améliorer la qualité de l’analyse chromatographique. Mais à quoi faire attention pour obtenir les meilleurs résultats ?

Dans ce "Conseil Restek", nous allons vous montrer comment optimiser vos injections "split".

Et nous allons commencer par les inserts d'injection. Les débits plus élevés liés à l’injection "split" peuvent avoir de nombreux avantages, mais en utilisant le mauvais insert d'injection, ces débits élevés peuvent être à l’origine de nombreux problèmes.

Pour les analyses "split", il vous faut un insert qui permette de vaporiser les analytes entièrement et de les transférer dans la colonne pendant la brève période de leur séjour dans l’injecteur. Un insert avec une obstruction comme de la laine présente une plus grande surface spécifique qui aide à la vaporisation. La laine rend aussi l'échantillon plus homogène et aide à retenir les matières non volatiles, ce qui prolonge la durée de vie de la colonne. Les inserts ouverts en bas, comme les inserts "droits" avec de la laine ou les inserts "Precision" avec de la laine sont recommandés puisqu'ils ils permettent un écoulement libre vers la sortie "split".

Le "split ratio" est essentiel dans l’injection "split" car il détermine la quantité d'échantillon qui passe dans la sortie "split" par rapport à celle qui passe dans la colonne. Pour les échantillons très concentrés, un "split ratio" élevé peut être nécessaire pour éviter de surcharger la  colonne. Si l’échantillon n’est pas tellement concentré, un "split ratio" moins élevé vous aidera à atteindre les limites de détection exigées. Ensuite, il faut optimiser la température de l’injecteur. La température doit être assez élevée pour atteindre une vaporisation suffisante des composés les plus lourds mais suffisamment basse pour éviter une activité excessive pour les analytes réactifs. 250 degrés Celsius sont un bon point de départ mais il peut être nécessaire d’ajuster cette température pour obtenir les meilleurs pics sur l’ensemble de l’analyse.

Qu'en est-il de la température initiale du four ? Du fait du transfert rapide des composés dans la colonne avec les injections "split", l’effet de solvant est généralement inutile. C’est pour cette raison qu’il est souvent possible de commencer avec une température de four plus élevée. Mais si les analytes sont très volatils, une température initiale plus faible sera nécessaire pour une meilleure rétention et un effet de solvant efficaces. Il n’est généralement pas nécessaire de maintenir la température initiale du four pour les injections "split", car le transfert des analytes dans la colonne est rapide. Toutefois, cela peut améliorer la séparation des analytes très volatils.

Voilà, vous savez tout.

En gardant ces notions en tête, vous serez en bonne voie pour maîtriser les injections "split".

Si vous avez des questions, nous sommes là pour vous aider !

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Merci d’avoir regardé ce nouveau "Conseil Restek".