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Optimiser les injections "splitless"

Description

(sous-titres disponibles en français) 

Les injections "splitless" sont parfaites pour l'analyse de traces, mais pour tirer en le meilleur parti, il est important d'optimiser votre système. Que devez-vous optimiser et quels en sont les avantages ?

Dans ce "conseil Restek", nous allons vous montrer comment optimiser vos injections "splitless". Nous aborderons tout d'abord le choix de l'insert d'injection, avant de discuter de l'importance du "hold time" des injections "splitless". Ensuite, nous nous concentrerons sur l'optimisation de la température de l'injecteur, et enfin, sur la température initiale du four.

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Transcription

L'injection "splitless" est une technique adaptée aux analyses de traces, mais pour en tirer le meilleur parti, il est important d'optimiser votre système. Quels paramètres pouvez-vous optimiser pour obtenir les meilleurs résultats ?

Nous sommes heureux d'être de retour avec cette "astuce Restek", et nous allons vous montrer comment optimiser vos injections "splitless" pour des analyses chromatographiques de qualité.

Commençons par le choix de l'insert d'injection. Choisir le bon l'insert d'injection peut drastiquement améliorer à la fois la récupération de l'analyte et la reproductibilité d'une injection à l'autre. Pour les analyses "splitless", vous aurez besoin d'un insert d'injection permettant une bonne homogénéisation de la vaporisation, inerte, et possédant une restriction.

Un insert avec une simple restriction avec de la laine ou un insert cyclo double restrictions sont de bons choix. Une importante surface de contact de la laine, ou du serpentin, aide à la vaporisation et au mélange de votre échantillon avec le gaz vecteur. Cela aide aussi à piéger les composés non volatils, et à protéger la colonne. La désactivation d'un insert d'injection est importante pour les injections "splitless". Les temps de séjour plus longs dans l'injecteur pourraient conduire à l'interaction des analytes avec les sites actifs dans l'insert et à l'entrée de l'injecteur. Choisir un insert désactivé réduit la probabilité d'effets indésirables dus à ces interactions. Enfin, la conception effilée en bas de l'insert permet de diriger l'échantillon vers la colonne et minimise le contact avec la base de l'insert où la dégradation de l'analyte peut se produire.

Ensuite, nous allons optimiser la température de l'injecteur. La température doit être suffisamment élevée pour permettre une bonne vaporisation, mais pas trop pour limiter les dégradations. 250°C est un bon point de départ, mais cette température devra être ajustée pour obtenir les pics appropriés à votre analyse.
Maintenant, comment optimiser votre "hold time" de "splitless" ? Et bien, il doit être suffisamment long pour permettre la vaporisation complète et transférer les analytes vers la colonne. Mais s'il est trop long, cela peut entraîner des traînées de pics, créant des interférences avec les analytes qui éluent tôt. Une règle à retenir serait que le gaz vecteur balaie la totalité de l'insert entre une fois et demi et deux fois. Le calculateur de débit Restek EZGC peut calculer le "hold time" idéal.

Et enfin : la température initiale du four. En raison du débit lent du mode "splitless", une bande passante peut apparaitre à mesure que les analytes passent dans l'injecteur. Pour favoriser la recondensation de ces analyses dans la tête de la colonne, vous aurez besoin de baisser la température du four, combiné avec le "hold time" initial qui sera votre "hold time" de "splitless". La température idéale dépend de la volatilité de vos analytes. S'ils sont semi-volatils, la température initiale du four devrait être inférieure ou proche du point d'ébullition du solvant. Si les analytes sont significativement moins volatils que le solvant, vous pourrez commencer avec une température de four plus élevée.


Et voilà ! Vous avez optimisé votre injection "splitless", et êtes prêts à commencer vos analyses ! Si vous avez la moindre question, nous sommes disponibles pour vous aider.

 
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