Rimozione dei pigmenti, in-line e automatizzata, per l’analisi multiresiduale LC-MS/MS dei pesticidi

Descrizione

Sottotitoli disponibili in italiano

I co-estratti di matrice possono annullare o potenziare la ionizzazione, rendendo difficile ottenere dei dati quantitativi accurati per l’analisi dei pesticidi multiresiduali con LC-MS/MS.

In questo video, mostreremo un nuovo metodo sviluppato per l’analisi di 63 pesticidi negli spinaci che utilizza la preparazione in-line del campione (ILSP) per la rimozione dei pigmenti.

Altre risorse

• Download a PDF of the full presentation

Trascrizione

Buongiorno, mi chiamo Sharon Lupo. Lavoro nel gruppo di sviluppo prodotti di Restek e illustrerò il mio studio “Rimozione dei pigmenti, in-line e automatizzata, per l’analisi multiresiduale dei pesticidi negli spinaci in LC-MS/MS”.

I co-estratti di matrice possono annullare o potenziare la ionizzazione, rendendo difficile ottenere dei dati quantitativi accurati per l’analisi multiresiduale dei pesticidi con LC-MS/MS. È stato sviluppato un nuovo metodo per l’analisi di 63 pesticidi negli spinaci che utilizza la preparazione in-line del campione (ILSP) per la rimozione dei pigmenti.

La rimozione dei pigmenti viene effettuata in-line utilizzando una cartuccia ILSP bidirezionale. Una valvola di commutazione ad alta pressione a 6 porte e una pompa ausiliaria consentono di catturare e rimuovere i pigmenti interferenti durante l’analisi. La separazione analitica viene eseguita su una colonna Raptor ARC-18 in un tempo totale del ciclo di 9 minuti. L’analisi e la purificazione iniziano con la cartuccia ILSP in posizione di caricamento dove si trova in linea con l’autocampionatore, la colonna analitica e lo spettro di massa. Dopo aver intrappolato i pigmenti nella cartuccia ILSP, la valvola di commutazione ruota in posizione di lavaggio, bypassando la cartuccia, mentre il programma del gradiente prosegue attraverso la colonna analitica verso lo spettro di massa. I pigmenti vengono eliminati con il risciacquo utilizzando la pompa ausiliaria prima di tornare in posizione di caricamento per l’equilibratura in preparazione all’iniezione successiva.

La prestazione del nuovo metodo con ILSP è stato confrontato con una tipica estrazione QuEChERS, utilizzando sali AOAC e sorbenti di estrazione dispersiva in fase solida per la purificazione. Dal confronto tra le due procedure è emerso che le fasi di estrazione e purificazione del nuovo metodo con ILSP richiedono solo il 20% del tempo necessario al metodo QuEChERS per preparare 14 campioni. La capacità di recupero e la precisione della procedura sono state valutate addizionando agli spinaci una gamma esemplificativa di 63 pesticidi: l’86% dei pesticidi di QC basso e il 100% di QC alto hanno rispettato i criteri di accettabilità del metodo con ILSP. L’efficacia del metodo ILSP come tecnica di purificazione degli estratti è stata testata utilizzando diverse formulazioni dSPE contenenti concentrazioni variabili di carbone nero grafitato. Dei 63 pesticidi testati, la tecnica ILSP in verde mostra che la maggior parte dei pesticidi ha subito effetti della matrice insignificanti, inferiori al 20%, mentre una piccola parte ha subito effetti della matrice significativi, superiori al 50%.

Poiché è ben noto che le forti proprietà di ritenzione del GCB possono avere affinità con pesticidi con struttura planare e pigmenti, sei pesticidi planari sono stati inclusi in questo esperimento. Dopo un’analisi più approfondita, tutti e sei hanno mostrato effetti significativi della matrice per la dSPE contenente quantitativi maggiori di GCB, rappresentati in giallo, arancione e grigio, con effetti della matrice in calo a mano a mano che la concentrazione di GCB diminuisce. Il metodo ILSP utilizza un meccanismo alternato per la rimozione dei pigmenti, che quindi non intacca i pesticidi planari.

Questi campioni sono stati valutati anche circa la presenza di ioni di pigmenti con un monitoraggio con MS in scansione completa. L’estratto di campione purificato utilizzando dSPE contiene una quantità di pigmenti notevolmente superiore rispetto al campione ILSP. Da questi dati è evidente che per prevenire la perdita di pesticidi con l’attuale flusso di lavoro QuEChERS si deve rimuovere il quantitativo minore possibile di pigmenti. La presenza di pigmenti nel campione può potenzialmente compromettere la colonna analitica LC e rischia di contaminare l’interfaccia MS, richiedendo una manutenzione della strumentazione più frequente.

Riassumendo, il metodo con ILSP impiega significativamente meno tempo a operare ed è più incline all’automazione rispetto a una tradizionale estrazione QuEChERS. Il metodo ILSP consente la rimozione dei pigmenti evitando la perdita dei pesticidi planari, pur mantenendo precisione e capacità di recupero accettabili.

Grazie per aver seguito il mio studio.