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Wie stark ist meine Probe? Eine Fragestunde zu Cannabinoiden

Beschreibung

Cannabis-Prüflabors erhalten eine Vielzahl unterschiedlicher Probenarten. Wie wahrscheinlich ist es, dass sich eine einzige Methode zur Extraktion aller dieser Proben finden lässt? Justin Steimling, Manager für LC-Anwendungen bei Restek, erläutert einige Überlegungen, die bei der Auswahl einer Methode zur Probenextraktion in Abhängigkeit von der Probenart eine Rolle spielen. 

Weitere Informationen

 

Und sehen Sie sich die Analyse verschiedener Probenmatrizes auf das Vorhandensein von Cannabinoiden an, mit Informationen zur Probenvorbereitung in den Anmerkungen zu jedem Chromatogramm:

 

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Transkript

Hallo, mein Name ist Justin Steimling und bin Manager für LC-Anwendungen bei Restek.
Ich denke, einer der wichtigsten Aspekte bei der Prüfung von Cannabis, besonders bei der Bestimmung des Wirkstoffgehalts, ist die Probenvorbereitung selbst.
Und ich glaube, dass die Probenvorbereitung deshalb so wichtig ist, weil es so viele unterschiedliche Cannabis-Matrices gibt, dass es sehr schwierig ist, eine einzige Methode für alle Zwecke zu finden.
Das passende Extraktionsverfahren für eine Probe zu finden, ist wahrscheinlich der wichtigste Faktor bei der Methodenentwicklung, weil Sie die Zusammensetzung der Probe berücksichtigen müssen und diese Überlegungen dann in die weitere zielgerichtete Methodenentwicklung einfließen.
Was ich damit sagen will ...
Wenn Sie z. B. Proben wie Öle mit hohem Fettgehalt haben, oder Edibles, die reich an Kohlenhydraten sind, kann die Vorbereitung dieser verschiedenen Proben völlig unterschiedlich sein, weil Sie z. B. die Löslichkeit berücksichtigen müssen, wenn der Probe andere Stoffe als Formulierung, wie Balsam oder Lotion, hinzugefügt wurden.
Und auch bei bestimmten Arten von Edibles wie z. B. bei Schokolade müssen Sie auf gewisse Dinge achten.
Schokolade ist reich an Kohlenhydraten, enthält aber auch viele Fette.
Ein gutes Verständnis der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe ist deshalb äußerst wichtig, weil sich nur so eine zielgerichtete Methodenentwicklung vorantreiben lässt.
Die Mannigfaltigkeit der Proben selbst ist also ein wichtiger Faktor für das Extraktionsverfahren, weil Sie sich überlegen müssen, wie Sie die effizienteste Extraktion der Cannabinoide aus Ihrer Probe tatsächlich durchführen wollen.
Nehmen wir beispielsweise Gummibärchen oder ein Bonbongemisch, das sind Dinge, die hauptsächlich aus Zuckern bestehen.
Ich könnte diese Proben also homogenisieren und mit einem organischen Lösemittel extrahieren, und könnte dann Cannabinoide nachweisen, aber das heißt nicht unbedingt, dass ich so die optimale Extraktionseffizienz erzielen würde.
Eine Strategie zur Behandlung dieser speziellen Probe wäre also, die Matrices in Wasser zu geben, um die Probe vollständig aufzulösen und die Lösung dann mit einem organischen Lösemittel zu extrahieren.
Für andere Probentypen wie Schokolade und Lotions sind andere Ansätze vielleicht besser geeignet.
So ist es bei Schokolade sehr hilfreich, die Probe ein wenig zu erwärmen. Die Probe wird also geschmolzen und auf diese Weise im Prinzip homogenisiert.
Wird dann mit einem organischen Lösemittel extrahiert, können Sie sich sicher sein, dass die Extraktion sehr effizient ist.
Eine homogene Probe ist äußerst wichtig, weil Sie sicherstellen wollen, dass das von Ihnen gemeldete Ergebnis der Analyse für die gesamte Probe repräsentativ ist.
Je nachdem wo Sie die Probe entnehmen, werden Sie vielleicht feststellen, dass Sie es bei einer Cannabis-Blüte mit einer hohen Konzentration in einem Bereich zu tun haben, besonders in den Harzdrüsen, den sog. Trichomen, und einer niedrigeren Konzentration in den Blättern und im Stiel.
Zum Thema mechanische Homogenisierung:
Wenn Sie mit Cannabis-Blüten selbst arbeiten, ist ein einfacher Mixer ein hilfreiches Werkzeug.
Noch besser ist es, wenn Sie den Mixer in Kombination mit Trockeneis verwenden, weil Sie auf diese Weise nicht nur eine sehr homogene Probe, sondern auch eine einheitliche und kleine Partikelgröße erhalten.
Die resultierende Probe ist rieselfähig und sehr einfach zu handhaben.
Eine Alternative zur Homogenisierung Ihrer Blüten wäre die Verwendung einer Kugelmühle.
Dabei ist allerdings zu beachten, dass die klebrigen Trichomen an den Kugeln hängenbleiben können.
Deshalb sollten Sie in diesem Fall die Kugeln abspülen, bevor Sie mit der Extraktion fortfahren.
Sobald Sie Ihre Probe extrahiert haben, müssen Sie über die unterschiedlichen Arten der Reinigung im Anschluss an die Extraktion nachdenken.
Und diese wiederum hängen stark von Ihrem jeweiligen Probentyp ab.
Wenn Sie z. B. ein Gummibärchen extrahieren, brauchen Sie wahrscheinlich keine größeren Reinigungsschritte durchzuführen, weil diese Probe ziemlich sauber ist.
Wenn Sie aber eine Extraktion von Schokolade durchführen, um bei diesem Beispiel zu bleiben, haben Sie jetzt auch eine Menge gelöster Fette in dieser Probe und müssen Ihre Post-Extraktions-Reinigung dieser speziellen Matrix anpassen. Was zum Beispiel beim Schokoladenriegel besonders effektiv ist, ist die Probe für 30 Minuten ins Gefrierfach zu stellen, damit die Fette sich vollständig absetzen können.
Hierbei handelt es sich im Prinzip um eine temperaturinduzierte Ausfällung.
Wenn Sie derartige Strategien verwenden, werden Sie feststellen, dass die Probenreinigung, die Sie jetzt durchführen, erst bei der Analyse im Gerät selbst von größtem Nutzen ist.
Zu bestimmen, wie effektiv die Extraktion und die Reinigung Ihrer Probe waren, ist wirklich die große Preisfrage in dieser Branche.
Es gibt verschiedene Möglichkeiten, wie Sie die Effizienz Ihrer Extraktion bestimmen können.
Einfach ist es, wenn Sie eine Probe haben, die sich in Ihrem Extraktionslösemittel nicht auflöst.
Vielleicht so etwas wie eine Blüte.
Dann können Sie die Extraktion einfach wiederholen.
Wenn Sie bei der erneuten Extraktion noch mehr Cannabinoide in Ihr Lösemittel überführen können, sollten Sie vielleicht Ihr Extraktionslösemittel und die Extraktion selbst noch einmal überarbeiten, um sicherzustellen, dass Ihre Extraktion effektiver ist.
Selbst wenn sich Ihre Probe im Extraktionslösemittel auflöst, gibt es mehrere Möglichkeiten.
Eine der beliebtesten Methoden ist die Zugabe eines Referenzstandards.
Hier gibt es allerdings ein Problem, weil die verfügbaren Referenzstandards, die von den DEA-Bestimmungen ausgenommen sind, im Vergleich zu den tatsächlichen Cannabis-Produkten oder dem Cannabis selbst relativ niedrige Konzentrationen aufweisen.
Eine der besten Möglichkeiten, wie man mit diesen niedrigen Konzentrationen des Standards relativ zum Cannabis-Produkt arbeiten kann, besteht darin, die Extraktion zu verringern.
Oft arbeiten Sie mit Standardlösungen mit einer Konzentration von etwa 1 mg pro Milliliter.
Sie wissen also, dass jeder Milliliter ein Milligramm enthält.
Das heißt, Sie können nur eine begrenzte Menge an zusätzlichem Matrixmaterial verwenden, damit die tatsächlichen Konzentrationen relevant sind.
Wenn Sie also Ihre Extraktion verringern, werden Sie feststellen, dass Sie eine potentere Probe erzeugen können, die wirklich ... einen größeren Unterschied zwischen der ursprünglichen Probe und der mit Standard gespickten Probe aufweist.
Auf diese Weise können Sie tatsächlich die Effizienz Ihrer Extraktion durch Zugabe eines Standards bestimmen.
Wenn Sie ursprünglich mit einer 1 Gramm-Probe beginnen, gibt es keinen Grund, sie nicht auf 0,1 Gramm zu verringern, so lange Sie gleichzeitig die Lösemittelmenge im selben Maßstab reduzieren, das heißt von 10 mL auf 1 mL.
Ihre Extraktionseffizienz bleibt dabei unverändert. Die Extraktion wird lediglich in kleinerem Maßstab durchgeführt.
Ich habe wirklich Mitleid mit all den Cannabis-Prüflabors, die sich mit so vielen unterschiedlichen Matrices auseinandersetzen müssen.
Ich weiß, dass Sie viele Proben bekommen und nur wenig Zeit haben, aber erfreulicherweise dauern Versuche zur Extraktionseffizienz nicht mehr unendlich lange, und was Sie an Zeit investieren, wird sich auf jeden Fall in mehr Wert auszahlen.
Ich hoffe, Sie fanden diese Fragestunde nützlich.
Unsere Mitarbeiter hier bei Restek stehen Ihnen für weitere Fragen jederzeit zur Verfügung.

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