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Des analyses de semi-volatils plus rapides sans sacrifier les séparations critiques avec le logiciel de transfert de méthodes EZGC et une colonne Rxi-SVOCms

29 Aug 2022

Dans mon dernier article, je soulignais l’importance de la séparation indeno[123-cd]pyrène-dibenz[ah]anthracène et promettais de réduire les les temps d’analyse sans sacrifier les séparations critiques. Plus important, il s’agit de maintenir le même profil d'élution qu’avec le cycle d’origine de 16 minutes. Le logiciel de transfert de méthodes EZGC est un outil pratique pour transférer les paramètres d’acquisition d’une colonne à une autre, tout en préservant les températures d’élution des analytes et les temps de rétention relatifs.

À partir des paramètres du GC_EV1604, le chromatogramme du mélange 8270 MegaMix sur une colonne Rxi-SVOCms de 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm (réf. 16623), le logiciel de transfert de méthodes EZGC permet de générer les paramètres d’acquisition pour une colonne Rxi-SVOCms de 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm (réf. 46616). L'interface du logiciel de transfert de méthodes EZGC est représentée dans la Figure 1. Il est important de sélectionner "Traduction" dans la section Résultats pour obtenir une traduction fidèle du contenu.

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Figure 1 - Passage d’une colonne de 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm à une colonne de 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm avec le logiciel de transfert de méthodes EZGC.

Réduire un temps d’analyse de 70% par rapport au temps initial, tout en maintenant le profil d'élution, cela semble trop beau pour être vrai. Pourtant, c’est possible, car les efficacités respectives des colonnes de 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm et de 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm utilisées sont très similaires. Les deux colonnes présentent plus de 130 000 plateaux théoriques. Mais la théorie se reflète aussi dans les conditions analytiques réelles. Les Figures 2 et 3 sont les chromatogrammes du mélange 8270 MegaMix obtenus avec les colonnes Rxi-SVOCms de 30 m réf. 16623 et 20 m réf. 46616, respectivement.

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Figure 2 - 8270 MegaMix sur colonne Rxi-SVOCms de 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm

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Figure 3 - 8270 MegaMix sur colonne Rxi-SVOCms de 20 m x 0,15 mm x 0,15 µm

Encore plus impressionnant, le profil d'élution et les séparations critiques représentés dans la Figure 3 sont très proches de ceux du modélisateur de chromatogpour respecter ces rampes de manière constante. Nous recommandons une injection "split" 20:1 avec les colonnes de DI ≤ 0,18 mm. Cela permet d’obtenir des performances équivalentes à une injection "split" 10:1 sur une colonne de DI 0,25 mm avec le même insert d'injection et les mêmes étalons. Un rapport de split doublé permet de diviser par 2 la contamination de la colonne, pouvant ainsi allonger la durée de vie de la colonne par rapport à des colonnes comparables avec le même nombre d'échantillons analysés.

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Figure 4 - Kit de calibration 8270 Annexe IX modélisé pour une colonne Rxi-SVOCms réf. 46616 avec le modélisateur de chromatogramme Pro EZGC.

En sacrifiant légèrement l'efficacité de la colonne (environ 15 000 plateaux), il est possible de passer à une colonne Rxi-SVOCms de 20m x 0,18 mm x 0,18 µm  (réf. 46602)  en utilisant le logiciel de transfert de méthodes EZGC (Figure 5). Ainsi, le temps d'élution du benzo[ghi]perylène est diminué de 5,6 minutes par rapport à la colonne Rxi-SVOCms de 30m (Figure 6). Le kit "Oven Accelerator" est quasi-certainement nécessaire pour respecter ces montées en température plus rapides avec les GC Agilent 110v.

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Figure 5 - Passage d’une colonne de 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm à 20 m x 0,18 mm x 0,18 µm avec le logiciel de transfert de méthodes EZGC.

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Figure 6 - Chromatogramme du 8270 MegaMix sur colonne Rxi-SVOCms de 20 m x 0,18 mm x 0,18 µm (réf. 46602)

En associant le kit "Oven Accelerator" à un four 208v (ou version supérieure) à montée en température rapide, il est possible de recourir à des transferts de flux à vitesse optimisée pour des analyses de semi-volatils inférieures à 10 minutes, mais c’est un sujet qui mérite un article différent.