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FAQ : Basse pression GC-MS (LPGC-MS)

  1. Qu’est-ce que la GC-MS basse pression (LPGC-MS) ?
  2. Quel est le principal avantage de la mise en œuvre de la LPGC-MS ?
  3. Mes temps de rétention ont changé après l’installation d’un nouveau kit de colonnes LPGC. Est-ce normal ?
  4. Comment dois-je modifier les paramètres de mon instrument ou de mon système GC-MS pour utiliser la LPGC-MS dans mon laboratoire ?
  5. Puis-je utiliser la LPGC-MS avec les techniques d’injection "split" et "splitless" ?
  6. Quel est le meilleur moyen de vérifier l'étanchéité du connecteur entre les colonnes ou du raccord Union entre le kit de colonnes LPGC et le spectromètre de masse ?
  7. Le kit de colonnes LPGC nécessite-t-il un conditionnement particulier ?
  8. Si je souhaite utiliser un autre diamètre de colonne ou une autre épaisseur de film, existe-t-il d’autres formats pour la LPGC-MS ?
  9. Faut-il utiliser des protectants d’analytes pour l’analyse de pesticides, afin que cette technique fonctionne bien avec mon instrument ?
  10. Dois-je couper ma colonne restrictive et le cas échéant, à quelle fréquence ?
  11. Les composants du kit de colonnes LPGC sont-ils disponibles séparément et est-ce rentable de les raccorder soi-même ?
  12. Puis-je utiliser l'hydrogène comme gaz vecteur pour mon application de LPGC-MS ?
  13. La résolution diminue-t-elle en passant à la LPGC-MS ?
  14. Que se passe-t-il si une fuite se développe au niveau du connecteur entre la colonne restrictive et la colonne analytique ?
  15. Quelle fréquence d’acquisition des données MS est nécessaire en LPGC-MS ?

1. Qu’est-ce que la GC-MS basse pression (LPGC-MS) ?

La LPGC-MS est une technique qui permet aux utilisateurs de GC-MS de bénéficier du vide de leur MS, avec un kit de colonnes spécialement conçu, pour accélérer considérablement leur analyse. En utilisant une colonne analytique de 0,53 mm, insérée directement dans le MS avec un restricteur de débit du côté de l’injecteur GC, il est possible de profiter de la faible pression créée à l’intérieur de la colonne de 0,53 mm. Avec la LPGC-MS, l’analyse perd légèrement en efficacité au profit de la rapidité. Mais grâce à l’utilisation d’un spectromètre de masse, cela permettra une déconvolution de la plupart des molécules coéluées. Pour en savoir plus sur le fonctionnement de la LPGC-MS et déterminer si elle est adaptée à votre laboratoire, consultez cet article ou contactez le service technique Restek. 

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2. Quel est le principal avantage de la mise en œuvre de la LPGC-MS ?

L’avantage principal de la LPGC-MS est la capacité à diminuer considérablement les temps d’analyse en GC-MS, jusqu’à trois fois ou plus dans certains cas, par rapport aux durées d'analyse précédentes. Elle peut aussi offrir d’autres avantages, comme une meilleure sensibilité et moins de maintenance pour l’instrument, mais ils varient en fonction du niveau d’utilisation et du type d'échantillons.

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3. Mes temps de rétention ont changé après l’installation d’un nouveau kit de colonnes LPGC. Est-ce normal ?

Oui. Un léger décalage des temps de rétention est habituellement observé entre les kits de colonnes LPGC. Suivant l’approche utilisée ou la largeur des fenêtres d'acquisition, certains ajustements peuvent être nécessaires après l’installation d’un nouveau kit de colonnes LPGC. Toutefois, les temps de rétention devraient rester stables pendant toute la durée de vie du kit de colonnes.

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4. Comment dois-je modifier les paramètres de mon instrument ou de mon système GC-MS pour utiliser la LPGC-MS dans mon laboratoire ?

Les principales modifications nécessaires à l’adoption de la LPGC-MS sont présentées ci-dessous ou dans notre présentation de la GC-MS basse pression.

  1. Lors de l’installation du kit de colonnes LPGC, s’assurer d’utiliser une ferrule Vespel/graphite de DI 0,8 mm (dimension adéquate pour les colonnes de DI 0,53 mm) pour le raccordement du kit de colonnes LPGC au MS. Nous recommandons d’utiliser une ferrule Vespel/graphite 60/40, si possible. À noter que la ferrule utilisée du côté restricteur du kit de colonnes LPGC (injecteur) est la même que pour une colonne conventionnelle de DI 0,25 mm. Seul le côté du MS nécessite une ferrule de 0,53 mm.
  2. Pendant la configuration du kit de colonnes LPGC dans le logiciel de votre instrument, utilisez seulement les dimensions de de la colonne restrictive du kit car c’est cette longueur qui définit principalement la restriction globale du débit de gaz vecteur par le kit. En renseignant l’épaisseur du film de phase stationnaire, vous pouvez utiliser l'épaisseur de la phase stationnaire de la colonne analytique (1 µm), mais cela aura peu d’impact sur la capacité de votre instrument à déterminer les débits correctement.
  3. Vous devrez mettre votre méthode à jour en augmentant la vitesse de montée en température, ainsi que le débit du gaz vecteur, afin d’obtenir une augmentation maximale des vitesses d’analyse. Ne pas dépasser la vitesse de montée en température maximale de votre four GC ou le débit de gaz vecteur maximal de votre spectromètre de masse.
  4. Nous recommandons de régler le spectromètre de masse aux mêmes conditions de débit que celui utilisé pour votre méthode LPGC.
  5. Remarque : il est également probable que vous deviez confirmer/ajuster les fenêtres d'acquisition à l’installation d’un nouveau kit de colonnes LPGC. Les ordres d'élution ne changent pas d’un kit à l’autre mais les temps de rétention peuvent varier de quelques dizaines de secondes (par exemple, 10 à 20 secondes).

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5. Puis-je utiliser la LPGC-MS avec les techniques d’injection "split" et "splitless" ?

Oui, la LPGC-MS est compatible avec les injections "split" comme avec les injections "splitless".

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6. Quel est le meilleur moyen de vérifier l'étanchéité du connecteur entre les colonnes ou du raccord Union entre le kit de colonnes LPGC et le spectromètre de masse ?

Au départ, pour identifier les fuites importantes, utilisez un détecteur de fuites de gaz électronique aux points de pression (par exemple, l’injecteur). Après avoir éliminé les fuites importantes qui pourraient endommager le filament, utilisez votre spectromètre de masse pour détecter la présence d’une fuite plus petite. Votre spectromètre de masse est un moyen efficace d’identifier une fuite plus petite mais il ne permet pas de la localiser. Aux endroits où le vide a une forte influence, comme au niveau du connecteur entre la colonne restrictive et la colonne analytique, ou le raccord entre la colonne et le spectromètre de masse, nous recommandons d’utiliser une "bombe à air" (couramment utilisée pour dépoussiérer les claviers). La bombe à air contient habituellement un composé halogéné que le spectromètre de masse peut suivre en temps réel. De brèves pulvérisations d’air à proximité des connexions créent une augmentation de l’ion m/z correspondant au composé halogéné, ce qui indique la présence et l’emplacement de la fuite.

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7. Le kit de colonnes LPGC nécessite-t-il un conditionnement particulier ?

Non. Les procédures de conditionnement pour le kit de colonnes LPGC sont les mêmes que pour toutes les colonnes GC de type 5. Regardez notre vidéo sur le conditionnement d'une colonne GC pour en savoir plus.

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8. Si je souhaite utiliser un autre diamètre de colonne ou une autre épaisseur de film, existe-t-il d’autres formats pour la LPGC-MS ?

Oui, nous pouvons proposer des formats de colonnes sur mesure pour les applications spéciales. Toutefois, nous recommandons d’essayer d’abord celle-ci, puis de nous contacter pour discuter des changements nécessaires pour optimiser votre système en fonction de vos besoins spécifiques.

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9. Faut-il utiliser des protectants d’analytes pour l’analyse de pesticides, afin que cette technique fonctionne bien avec mon instrument ?

L'utilisation de protecteurs d’analytes n’est pas nécessaire pour l’analyse de pesticides par LPGC-MS, mais elle peut améliorer vos résultats (forme des pics, sensibilité, durée de vie). Cet article du blog vous fournit davantage d'informations quant à l'aide que peuvent apporter les protectants pour l'analyse des pesticides.

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10. Dois-je couper ma colonne restrictive et le cas échéant, à quelle fréquence ?

Si vous observez des pics moins symétriques et une perte de sensibilité, commencez par changer les consommables de l’injecteur. Si cela ne change rien, essayez de couper la colonne restrictive. Coupez la longueur indiquée par votre protocole de maintenance, normalement 10 à 30 cm suffisent. À noter que la longueur de la colonne restrictive détermine le débit et les temps de rétention. Si le tube devient trop court, vous pouvez soit (a) ajuster la longueur de la colonne restrictive dans vos paramètres et garder le même débit, soit (b) réduire le débit manuellement pour respecter la rétention d’origine. 

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11. Les composants du kit de colonnes LPGC sont-ils disponibles séparément et est-ce rentable de les raccorder soi-même ?

La colonne analytique LPGC n’est pas disponible séparément et les colonnes standard peuvent ne pas donner les mêmes performances. Nous recommandons fortement d’acheter le kit pour profiter d’une connexion optimale, étanche, réalisée par le fabricant et conçue pour la LPGC-MS. Le kit assemblé en usine est le moyen plus robuste et le plus économique d’adopter la LPGC-MS dans votre laboratoire.

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12. Puis-je utiliser l'hydrogène comme gaz vecteur pour mon application de LPGC-MS ?

L’hydrogène peut être difficile à utiliser en GC-MS pour plusieurs raisons. N'hésitez pas de consulter le fabricant de votre instrument pour déterminer si cette décision est sûre et quels effets doivent être attendus. Toutefois, même si c’est sûr, nous ne recommandons pas d’utiliser l’hydrogène car les débits optimaux relativement élevés risquent de réduire la sensibilité et une pompe à vide adaptée aux débits élevés est nécessaire.

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13. La résolution diminue-t-elle en passant à la LPGC-MS ?

Le pouvoir de résolution subit une perte globale avec le kit de colonnes LPGC par rapport à une colonne GC-MS conventionnelle de 0,25 mm x 30 m, mais cette perte de résolution chromatographique est habituellement compensée par le pouvoir de résolution du spectromètre de masse. Toutefois, il est important de suivre attentivement tous les composés isobares pour garantir le maintien de la résolution chromatographique lors de la mise en œuvre de la LPGC-MS.

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14. Que se passe-t-il si une fuite se développe au niveau du connecteur entre la colonne restrictive et la colonne analytique ?

Les kits de colonnes LPGC sont vendus pré-assemblés et testés pour vérifier l’étanchéité de la connexion avant la mise en stock. Si une fuite se développe après une utilisation prolongée, nous recommandons d’acheter un nouveau kit car il est très difficile d'établir des connexions qui résistent aux conditions de la LPGC-MS. Si votre colonne commence à fuir très tôt dans sa durée de vie, contactez Restek.

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15. Quelle fréquence d’acquisition des données MS est nécessaire en LPGC-MS ?

  1. Assurez-vous que la vitesse de balayage est adéquate pour acquérir au moins 7 à 8 points pendant une largeur de pic de 1 à 2 secondes. Sinon, vous risquez d’observer un manque d’homogénéité dans la définition des pics et de mauvais niveaux d’exactitude et de précision.
  2. Pour les analyses MS-MS, vous pourrez avoir besoin de réduire le nombre de transitions suivies pour un composé donné, afin de garantir une bonne sensibilité.

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