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Come scegliere un liner per iniettori GC: semplifica la selezione in base al tipo di iniezione

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I liner per iniettori GC sono disponibili in numerose tipologie: variano per forma geometrica, volume e diametro interno, deattivazione e per la presenza o meno di alcuni tipi di impaccamento. Tra così tante opzioni, come è possibile individuare la migliore per le proprie analisi?

Generalmente, la soluzione è scegliere in base alla tecnica di iniezione. Di norma si ottengono risultati eccellenti impiegando un Precision liner Topaz Restek con lana per le iniezioni split, e un liner Topaz a cono singolo con lana per le iniezioni splitless. Nel caso dell’iniezione diretta basta decidere la posizione del foro; per la maggior parte delle applicazioni il liner indicato è quello con il foro nella parte superiore. I campioni di gas richiedono un liner per iniettori con diametro interno ridotto per garantire una banda di campioni compatta. Anche per le iniezioni PTV è possibile utilizzare un liner con diametro interno ridotto che presenti anche deflettori o incavi e che sia compatibile con l’iniettore adottato.

Questi consigli sono un buon punto di partenza ma, in base alle esigenze specifiche dettate dalla tua applicazione, per ottenere risultati ottimali potrebbe essere necessaria qualche caratteristica particolare. È bene conoscere i diversi liner disponibili per comprendere quali possono essere i loro effetti sulle tue analisi.

Geometria

I liner più semplici si presentano come tubicini dritti con o senza impaccamento. Tuttavia, numerosi liner per iniettori sono progettati con geometrie particolari che servono principalmente ad aumentare la vaporizzazione e proteggere il campione, specie durante le iniezioni splitless.

Aumentare la vaporizzazione

Per ridurre al minimo la discriminazione (tra composti a basso e alto punto di ebollizione o analiti polari e non polari), alcuni liner vengono impaccati con lana di vetro oppure progettati con flussi complessi per agevolare la vaporizzazione (Figura 1).

Figura 1: Precision Liner Topaz di Restek con lana per GC Agilent (cat.# 23305)
 
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Proteggere il campione

Alcuni campioni sono soggetti a degradazione all’interno dell’iniettore, specialmente se entrano in contatto con superfici metalliche calde. Per limitare questo effetto, alcuni liner hanno una struttura a cono appositamente progettata per ridurre al minimo il contatto del campione con la porta di iniezione (Figure da 2 a 5). Questo è particolarmente importante nelle iniezioni splitless, dove il campione rimane all’interno dell’iniettore per un tempo relativamente lungo.

Figure 2: Restek Topaz single taper liner for Agilent GCs. (cat.# 23302)
 
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Figure 3: Restek Topaz double taper liner for Agilent GCs. (cat.# 23308)
 
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Inoltre, alcuni liner hanno caratteristiche combinate che aumentano la vaporizzazione pur garantendo la protezione del campione:

Figure 4: Restek Topaz single taper liner with wool for Agilent GCs. (cat.# 23303)
 
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Figure 5: Restek Topaz cyclo double taper liner for Agilent GCs. (cat.# 23310)
 
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Volume e diametro interno

Nello scegliere il liner della misura giusta per il tuo iniettore dovresti sempre tenere presenti il volume di espansione del campione e la velocità lineare.

Volume di espansione del campione

Quando si vaporizza un campione liquido all’interno di un liner per iniettore, il suo volume aumenta significativamente. Bisogna quindi prestare attenzione affinché il maggiore volume del campione iniettato non superi il volume effettivo del liner. Usa il Solvent Expansion Calculator di Restek (www.restek.com/calculators) per stabilire il volume di espansione del tuo solvente in base alle tue condizioni di lavoro. La Tabella I riporta alcuni volumi tipici fisici ed effettivi dei liner, mentre la Tabella II contiene un esempio dei risultati ottenuti dal calcolo dell’espansione del solvente.

Tabella I: Volumi tipici fisici ed effettivi dei liner.
    Volume liner approssimativo (μL)
Descrizione Liner Tipo di iniettore Fisico Effettivo*
Liner dritto con ID di 4 mm per GC Agilent Split/Splitless 990 495

Liner dritto con ID di 2 mm per GC Agilent

Split/Splitless 250 125

Liner dritto con ID di 5 mm per GC Thermo TRACE

Split/Splitless 2060 1030

Liner dritto con ID di 3,5 mm per GC Shimadzu 2010

Split/Splitless 914 457

Liner a cono singolo con ID di 4 mm per GC Agilent

Split/Splitless 900 450

Liner a cono singolo con ID di 5 mm per GC Thermo TRACE

Split/Splitless 2000 1000

Liner a cono singolo con ID di 3,5 mm per GC Shimadzu 2010

Split/Splitless 740 370

Liner a cono doppio per GC Agilent

Split/Splitless 800 400

Cyclo Liner per GC Agilent

Split/Splitless 820 410

Liner a bassa caduta di pressione con ID di 4 mm per GC Agilent

Split/Splitless 850 425

Baffled Liner con ID di 1,5 mm per GC Agilent

PTV 150 75

* Il volume effettivo è ≈ ½ del volume fisico.

Tabella II: Esempio dei risultati del solvent expansion calculator.
  Esempi espansione del vapore del solvente
Parametro Esempio 1 Esempio 2
Solvente Esano Acqua
Pressione all’iniettore (psi) 15.8 15.8
Temperatura dell’iniettore (°C) 250 250
Volume di espansione (μL) 159 1145

Con una pressione di testa di 15,8 psi che crea un flusso della colonna di 1,5 mL/min per 30 m e una colonna con ID di 0,25 mm in forno a 40 °C.

Velocità lineare

Scegliendo un liner con diametro interno ridotto si otterrà una velocità lineare maggiore (per una data velocità di flusso), che consentirà un trasferimento più rapido del campione nella colonna, riducendo la larghezza della banda di iniezione e migliorando l’efficienza, contribuendo inoltre a ottenere picchi stretti. Questo è particolarmente importante per i composti molto volatili introdotti tramite la tecnica di spazio di testa o purge-and-trap oppure in caso di utilizzo di colonne con ID di 0,18 mm, 0,15 mm o 0,10 mm.

Deattivazione

I liner e i relativi materiali di impaccamento devono garantire steli altamente inerti per prevenire sia l’adsorbimento (reversibile o irreversibile) sia la degradazione del campione.

Numerosi problemi cromatografici, quali la scarsa risposta e la mancanza o lo scodamento dei picchi, sono causati da attività all’interno dei liner. Tali effetti complicano la quantificazione e possono causare particolari problemi per gli analiti più sensibili. I liner Topaz per iniettori di Restek offrono un’inerzia eccezionale, garantendo un trasferimento accurato degli analiti nella colonna, oltre a una buona risposta e forme del picco estremamente simmetriche. Viene quindi adottato un processo di deattivazione all’avanguardia che rende liner e lana inerti per un’ampia gamma di analiti sensibili.

Come illustrato di seguito nella sezione “Materiale e posizione di impaccamento”, per molte applicazioni la lana di vetro è un componente essenziale per ottenere risultati più accurati e precisi; tuttavia è da sempre una fonte di siti attivi sia fisicamente sia chimicamente che possono avere interazioni indesiderate con il campione.

Per sfruttare con sicurezza tutti i vantaggi della lana senza le preoccupazioni relative all’attività del liner è importante utilizzare una lana pura e altamente inerte. I liner Topaz per iniettori di Restek sono impaccati con lana di quarzo fuso, un materiale molto più puro rispetto alla lana di vetro borosilicato comunemente utilizzata. Anche manipolare la lana dopo la deattivazione può causare attività; per questo motivo i liner Topaz vengono deattivati in situ dopo l’impaccamento, offrendo un’inerzia e una riproducibilità del prodotto eccezionali.

Impaccamento

L’impaccamento del liner e la posizione aiutano a migliorare la vaporizzazione e l’omogeneizzazione del campione e impediscono l’ingresso di materiali non volatili nella colonna. L’utilizzo di materiale di impaccamento aumenta l’accuratezza e la precisione delle analisi di composti ad alto peso molecolare in modalità splitless, ma soprattutto in modalità split.

Materiale e posizione di impaccamento

La lana di vetro (quarzo) è il materiale di impaccamento più comune per i liner per iniettori; concorre alla vaporizzazione e cattura in maniera eccezionale i composti non volatili e, rispetto alle altre forme di impaccamento, è anche l’opzione più economica.

La lana viene spesso collocata sul fondo del liner, specialmente quando si utilizza un autocampionatore per le iniezioni splitless; se la lana non è presente, il tempo relativamente lungo di permanenza del campione permette al vapore del solvente, durante l’espansione, di far fuoriuscire il soluto dalla parte superiore del liner insieme al solvente. Quando il campione viene depositato sulla lana sul fondo del liner, tutti i soluti, tranne quelli più volatili, vengono lasciati vaporizzare nella lana mentre solo il solvente si espande all’interno del volume del liner.Il posizionamento della lana vicino al centro e nella parte superiore del liner è comune nelle iniezioni split, in particolare in quelle con autocampionatore. Questo perché il tempo di permanenza del campione nell’iniettore è molto breve, perciò è utile tenere il campione in una zona più calda dell’iniettore per agevolare la vaporizzazione. La lana incrementa la capacità termica del liner, che quindi mantiene la temperatura durante l’evaporazione, determinando una migliore riproducibilità. Inoltre, se la lana è posizionata abbastanza in alto da essere penetrata dall’ago della siringa che esegue l'iniezione, la lana riuscirà a pulire la punta dell’ago durante la rimozione. In questo modo si otterrà una precisione ancora maggiore iniezione dopo iniezione, ed è per questo motivo che nei Precision liner di Restek la lana si trova relativamente in alto, con due serie di incavi che la mantengono nella posizione originale (Figura 6). Si ricorda che per queste iniezioni è fondamentale eseguire una buona manutenzione dell’ago in quanto un ago rovinato può spingere la lana fuori posizione e renderla inefficace.

 

Figure 6: Restek Topaz Precision liner with wool for Agilent GCs. (cat.# 23305)
 
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Alternative alla lana

Il miglioramento della tecnologia di deattivazione della lana dovrebbe far sì che sempre più applicazioni ne possano sfruttare i benefici. Tuttavia, alcune applicazioni presentano problemi persino in presenza di un’attività minima della lana. In questi casi la scelta ottimale sono i Cyclo liner a cono doppio (Figura 7), che producono risultati accurati e riproducibili specialmente con le iniezioni splitless, dove l’attività di impaccamento è più complessa.

Figure 7: Restek Topaz cyclo double taper liner for Agilent GCs. (cat.# 23310)
 
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Tipo di iniezione

Dopo aver passato in rassegna le diverse tipologie di liner e i loro effetti sulle analisi, l’ultimo step è considerare il tipo di iniezione. Di seguito illustreremo come queste tipologie concorrono, in alcuni casi combinandosi, a supportare il tipo di iniezione utilizzato.

Iniezione split

L’iniezione split viene impiegata quando i composti di interesse sono presenti nel campione in concentrazione relativamente elevata o quando non è necessario raggiungere limiti di rilevazione bassi. Come suggerisce il nome, l’iniezione è suddivisa su più colonne, quindi nella colonna GC viene trasferita una quantità gestibile di campione. Le iniezioni split vengono eseguite con velocità di flusso elevate nell’iniettore, e fanno sì che una porzione di flusso (e di campione) sia destinata alla colonna GC e un’altra porzione alla valvola di split. Il rapporto tra il flusso totale dell’iniettore e il flusso della colonna viene definito rapporto di split. È auspicabile ridurre la quantità di matrice campione iniettata, quando possibile, perché questo in genere prolunga significativamente la durata della colonna.

Grazie all’elevata velocità di flusso nell’iniettore, il tempo effettivo di permanenza del campione al suo interno è ridotto al minimo. Per riuscire a portare in modo efficiente e riproducibile una quantità rappresentativa di campione nella colonna analitica, l'iniettore deve vaporizzare il campione e miscelarlo velocemente. Consigliamo di cominciare con un liner Topaz Precision con lana (Figura 8) in quanto consente una vaporizzazione e una miscelazione del campione migliori. Questo liner contiene lana di vetro deattivata, collocata sempre nello stesso punto all’interno di ciascun pezzo, e mantenuta in posizione da incavi presenti all’interno del liner. La lana non solo offre una maggiore area superficiale, ottimizzando così vaporizzazione e miscelazione del campione, ma provvede anche alla pulizia dell'ago della siringa durante l'iniezione, aumentando la ripetibilità. Con i liner Topaz per iniettori la lana viene deattivata in sede, aspetto che rende il liner estremamente inerte e quindi adatto alla maggior parte delle applicazioni con iniezione split. L’attivazione del liner causata dalla lana è un problema ampiamente superato.

Figure 8: Restek Topaz Precision liner with wool for Agilent GCs. (cat.# 23305)
 
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Iniezione splitless

L’iniezione splitless si sceglie quando i composti di interesse sono presenti nel campione a livelli più bassi. Con questa tecnica la valvola di split viene chiusa all’inizio dell’iniezione e tutto il flusso che attraversa l’iniettore è diretto alla colonna per un periodo di tempo programmato, a volte definito tempo della valvola di spurgo. La valvola di split viene poi aperta per eliminare eventuali residui di solvente vaporizzato. Se l’iniezione splitless è eseguita correttamente, il 99% dei composti di interesse sarà trasferito nella colonna GC.

Per questo tipo di iniezione raccomandiamo di iniziare utilizzando un liner Topaz a cono singolo con lana (Figura 9). Il cono singolo presente sul fondo del liner limita l’interazione degli analiti di interesse con la guarnizione metallica dell’iniettore e agevola il direzionamento o il focus del campione verso la testa della colonna. La lana cattura il campione iniettato e fornisce l’ambiente per la sua vaporizzazione, intrappolando al contempo “sporcizia” non volatile che potrebbe contaminare la costosa colonna GC. Con i liner Topaz, la lana viene deattivata in sede e il liner risulta estremamente inerte, una qualità che spesso è utile quando i composti di interesse sono presenti in tracce all’interno del campione. Questo liner è un ottimo punto di partenza per la maggior parte delle iniezioni splitless.

Figure 9: Restek Topaz single taper liner with wool for Agilent GCs. (cat.# 23303)
 
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Iniezione diretta

In genere si ricorre all’iniezione diretta quando il campione contiene soltanto tracce dei composti di interesse e non è ammesso alcun contatto tra il campione e la lana o la guarnizione di fondo dell’iniettore, per evitare una potenziale perdita di composto per degradazione o adsorbimento. Nell’iniezione diretta il campione è inserito attraverso un iniettore caldo e viene interamente vaporizzato nella colonna GC, che è collegata direttamente al liner dell’iniettore.

Un Topaz Uniliner per iniettore, infatti, è stato progettato con una connessione a pressione sul fondo che gli permette di aderire alla colonna GC impedendo qualsiasi contatto tra il campione e la guarnizione di fondo in metallo dell’iniettore. I Topaz Uniliner sono disponibili in due configurazioni: una presenta un forellino nella parte superiore del liner (Figura 10), mentre nell’altra il piccolo foro si trova verso il fondo, ma al di sopra della guarnizione liner/colonna (Figura 11). Se gli analiti di interesse sono composti semivolatili, o se possono risentire dello scodamento del picco del solvente, meglio usare i Topaz Uniliner per iniettore che hanno il foro sul fondo. Per le iniezioni acquose e nel caso di composti di interesse che eluiscono lontano dal picco del solvente, consigliamo la configurazione con il foro nella parte superiore.

Figure 10: Restek Topaz Uniliner inlet liner with hole near top for Agilent GCs. (cat.# 23311)
 
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Figure 11: Restek Topaz Uniliner inlet liner with hole near bottom for Agilent GCs. (cat.# 23306)
 
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Campioni di gas con iniezione in loop

L’iniezione di un campione di gas è ben diversa da quella di un campione liquido. Nel caso dei liquidi, l’iniettore deve vaporizzare il campione per consentirne l’introduzione nella colonna analitica, mentre con i gas è sufficiente che l’iniettore trasferisca il campione nella colonna analitica in modo efficiente.

Il liner per iniettori migliore per i campioni gassosi è quello con un diametro interno (ID) contenuto, in modo che durante lo spostamento la banda di campioni sia più compatta possibile. Per l’iniezione di campioni di gas raccomandiamo quindi un liner Topaz dritto con ID di 1,0 mm (Figura 12).

Figure 12: Restek Topaz straight liner (1 mm) for Agilent GCs. (cat.# 23333)
 
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Iniezione PTV (Programmable Temperature Vaporization)

Il principio della PTV è quello di eseguire l’iniezione attraverso un iniettore freddo, che viene poi programmato per continuare ad aumentare la temperatura, vaporizzando in molti casi il solvente alla valvola e in generale i composti di interesse, introducendoli nella colonna analitica.

Ci sono diversi produttori di iniettori PTV, e i liner per questi prodotti variano a seconda della geometria dell’iniettore. Tra le caratteristiche comuni a quasi tutti i liner PTV, però, figurano il diametro interno contenuto e la presenza di piccoli deflettori o incavi nella superficie interna del liner. Questi deflettori/incavi aumentano la superficie interna del liner, aumentando lo spazio su cui il campione può aderire e incrementando lo scambio di calore dall’iniettore al campione mano a mano che l’iniettore stesso si riscalda. Nella scelta del liner PTV, verifica il produttore del tuo iniettore e opta per un liner Topaz con diametro interno contenuto che abbia almeno un deflettore o un incavo.

Manutenzione del liner

I campioni possono mettere a dura prova il sistema, e per questo consigliamo di sostituire regolarmente i liner per iniettori. Eviterai così i seguenti problemi:

  • Degradazione del campione con conseguente scarsa risposta.
  • Adsorbimento del campione con conseguenti forme del picco di bassa qualità e risposta ridotta.
  • Discriminazione del campione che può portare alla perdita di alcuni analiti (per esempio, i composti ad alto peso molecolare).
  • Irriproducibilità dell’area del picco.
  • Picchi estranei o interazioni indesiderate del campione causati dalla contaminazione o da particelle provenienti dai setti bucati.

Proprio come qualsiasi altro consumabile, è buona abitudine condizionare termicamente i liner per un breve periodo per prepararli all’uso. Per garantire l’eliminazione dei contaminanti è bene eseguire alcune iniezioni bianche con il metodo analitico oppure aumentare la temperatura dell’iniettore superando leggermente quella di esercizio (per esempio +10 °C) se il sistema lo tollera.

 

Liner Topaz per iniettori GC di RestekTopaz.png

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