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Split- vs. Splitlos-Injektion

Beschreibung

Split- und Splitlos-Injektionen sind die beiden am häufigsten verwendeten Injektionsmethoden in der Gaschromatografie. Trotz einiger Gemeinsamkeiten ist jede Methode für eine bestimmte Art von Analyse am besten geeignet. Aber woher wissen Sie, welche Methode Sie benutzen sollten? 


In diesem Video schauen wir uns die Funktionsweisen der beiden Methoden an. Wir fangen mit der Split-Injektion an, zeigen ihren Ablauf und definieren den Begriff Splitverhältnis. Dann zeigen wir, wie die Splitlos-Injektion sich davon unterscheidet, und erläutern das Konzept der Splitlos-Verweilzeit. Abschließend vergleichen wir die Vor- und Nachteile beider Injektionsmodi, um Ihnen die Auswahl der korrekten Methode für Ihre Analyse zu erleichtern.

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Transkript

Split- vs. Splitlos-Injektion

Split- und Splitlos-Injektionen sind die am häufigsten verwendeten Injektionstechniken in der Gaschromatografie. Wie unterscheiden sie sich? Und welche Methode sollten Sie für Ihre Analyse verwenden?

Fangen wir mit der Split-Injektion an, die aufgrund ihrer Vielseitigkeit für eine Reihe von Analysen am meisten verbreitet ist. Im Inneren eines Split/Splitlos-Injektors finden Sie die Trägergasleitung, das Septum, den Septumspüler, den Splitauslass, den Liner und die Säule. Jetzt starten wir den Gasfluss und simulieren eine Split-Injektion. Spulen wir noch einmal zurück und schauen uns an, was passiert ist. Zunächst trat das Gas mit einer Gesamtflussrate von 104 mL/min in den Injektor ein. Eine kleine Menge – 3 mL/min – durchströmte den Septumspüler, um mögliche Kontamination durch das Septum zu reduzieren, während der Rest an den Liner weiterfloss. Ein Bruchteil des Gases – 1 mL/min – floss in die Säule, aber der Großteil – 100 mL/min – tritt über den Splitauslass aus.

Dieses Verhältnis – das Splitverhältnis – wird vom Anwender vor Beginn der Analyse bestimmt. Splitverhältnisse variieren normalerweise zwischen 5:1 und 500:1. Je höher das Verhältnis, um so weniger Probe tritt in die Säule ein, verglichen mit der Probenmenge, die durch den Splitauslass austritt. Während der Injektion wird die Probe in den Liner injiziert und verdampft. Da in unserem Beispiel ein Splitverhältnis von 100:1 vorliegt, fließt 1 Teil in die Säule, während 100 Teile der Probe durch den Splitauslass austreten.

Schauen wir uns jetzt ein Beispiel einer splitlosen Injektion an. Bei einer splitlosen Injektion wird der Splitauslass geschlossen und bleibt vor und während der Injektion geschlossen. Da der Fluss nicht geteilt ist, wird die Gesamtflussrate auf einen drastisch reduzierten Wert eingestellt. In diesem Beispiel beträgt die Flussrate nur 4 mL/min. 3 mL/min durchströmten den Septumspüler, während die restlichen 1 mL/min in die Säule eintraten. Während der Injektion verweilt die Probe aufgrund der reduzierten Flussrate länger im Liner, bevor sie in die Säule eintritt. Wenn nach der Injektion genug Zeit verstrichen ist, öffnet sich der Splitauslass, um den Injektor auszuspülen. Diese Zeitdauer – auch als Splitlos-Verweilzeit bezeichnet – wird so berechnet, dass sie lang genug ist, um eine maximale Verdampfung und den Transfer der Analyte auf die Säule zu gewährleisten. Welche Injektionsmethode sollten Sie also verwenden? Das ist abhängig von der Konzentration Ihrer Zielanalyte in der Probe, der Empfindlichkeit Ihres Detektors und etwaigen Methodenanforderungen.

Die Split-Injektion ist ideal, wenn Ihre Analytkonzentration hoch genug ist, um eine Verdünnung auf dem Gerät zu erlauben, und dennoch die erforderlichen Nachweisgrenzen erfüllt. Die höheren Flussraten durch den Injektor führen zu scharfen, engen Peaks, während gleichzeitig die Zeit für nachteilige Interaktionen reduziert wird. Da der Großteil Ihrer Probe jedoch über den Splitauslass austritt, sind die Nachweisgrenzen wesentlich höher. Während dies bei weniger empfindlichen Detektoren problematisch sein kann, kann ein Detektor mit höherer Empfindlichkeit wie ein Elektroneneinfang-Detektor oder ein MS/MS die Split-Injektion möglich machen.

Ist Ihre Analytkonzentration jedoch sehr niedrig, müssen Sie möglicherweise eine Splitlos-Injektion durchführen. Splitlos-Injektionen eignen sich besonders gut für Spurenanalysen. Da der gesamte Fluss an die Säule geleitet wird, können Sie den Großteil Ihrer Probe an die Säule überführen. Aufgrund der langsameren Flussrate in die Säule kann es jedoch zur Zersetzung aktiver Analyte durch Adsorption und Abbau kommen. Außerdem kommt es zu einer erhöhten Diffusion, die eine Bandenverbreiterung bewirkt. Das macht sich besonders bei flüchtigeren Analyten bemerkbar, wo es zu breiteren Peaks führt. 

Während die Wahl der korrekten Injektionstechnik für Ihre Analyse unerlässlich ist, ist es jedoch ähnlich wichtig, die Injektionsparameter zu optimieren. Auf diese Weise können Sie sowohl den Analyttransfer auf die Säule als auch die Reproduzierbarkeit von Injektion zu Injektion maximieren. Für weitere Informationen zur Optimierung von Split- und Splitlos-Injektionen konsultieren Sie bitte die unten aufgeführten Ressourcen oder besuchen Sie unsere Website unter www.restek.com.

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