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Come ottimizzare le iniezioni splitless

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Descrizione

Le iniezioni splitless sono eccezionali per le analisi delle tracce, ma per sfruttarle al massimo è fondamentale ottimizzare il sistema. Ma cosa bisogna ottimizzare e quali sono i vantaggi?

In questo nuovo video Restek Tip ti mostreremo come ottimizzare le iniezioni splitless. Partiremo dalla scelta del liner, per poi parlare dell’importanza del tempo di mantenimento splitless. Dopodiché ci concentreremo sull’ottimizzazione della temperatura dell’iniettore e, infine, della temperatura iniziale del forno.

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Trascrizione

L’iniezione splitless è una tecnica eccezionale per condurre le analisi delle tracce, ma per riuscire a sfruttarla al massimo è importante ottimizzare il sistema.

Ma cosa bisogna ottimizzare per ottenere i risultati migliori?

Questo nuovo video Restek Tip ti mostrerà come ottimizzare le iniezioni splitless per una cromatografia di alta qualità. Cominciamo con la scelta del liner.

L’utilizzo del liner giusto può migliorare enormemente sia il recupero degli analiti sia la riproducibilità fra un’iniezione e l’altra.

Per le analisi splitless è necessario un liner inerte e a cono nella parte inferiore, in grado di creare una vaporizzazione il più omogenea possibile.

Un liner a cono singolo con lana o un liner cyclo a cono doppio sono entrambi un’ottima scelta.

L’area superficiale aggiuntiva della lana o della spirale aiuta a vaporizzare e mescolare il campione con il carrier gas. Questo contribuisce anche a intrappolare il materiale non volatile per proteggere la colonna.

La disattivazione del liner è fondamentale per le iniezioni splitless. I tempi di permanenza più lunghi all’interno dell’iniettore potrebbero provocare l’interazione degli analiti con siti attivi fra il liner e l’iniettore. La scelta di un liner con un’ottima disattivazione consente di ridurre gli effetti avversi derivanti da tali reazioni.

Infine, la struttura a cono nella parte inferiore del liner aiuta a indirizzare il campione verso la colonna e a ridurre il contatto con la base dell’iniettore, dove potrebbe verificarsi la decomposizione degli analiti.

Successivamente bisogna ottimizzare la temperatura dell’iniettore. La temperatura deve essere sufficientemente elevata per generare una buona vaporizzazione, ma non tale da provocare un’attività eccessiva.

Un buon punto di partenza sono 250 °C, ma potrebbe essere necessario regolare questa temperatura per ottenere le risposte del picco migliori per l’analisi.

Quindi ora come ottimizziamo il tempo di mantenimento splitless?

Il tempo di mantenimento deve essere abbastanza lungo da permettere la completa vaporizzazione e trasferimento degli analiti nella colonna. Ma un tempo troppo lungo può provocare un eccessivo scodamento del picco del solvente, che va a interferire con gli analiti a eluizione rapida.

È sempre buona norma che il carrier gas percorra il volume totale del liner una volta e mezza/ due volte. L’EZGC Flow Calculator di Restek è in grado di calcolare la durata ideale del tempo di mantenimento.

E infine, la temperatura iniziale del forno.

Poiché la modalità splitless ha una velocità di flusso lenta, spesso si verifica l’allargamento della banda quando gli analiti si diffondono all’interno dell’iniettore.

Per ricondensare gli analiti in testa alla colonna è necessaria una temperatura del forno inferiore e un tempo di mantenimento iniziale corrispondente al tempo di mantenimento splitless.

La temperatura corretta dipende dalla volatilità degli analiti. Se sono relativamente volatili, la temperatura iniziale del forno dovrà essere inferiore o simile a quella del punto di ebollizione del solvente. Se sono molto meno volatili rispetto al solvente, è necessaria una temperatura iniziale del forno più elevata.

Ecco fatto! Hai ottimizzato l’iniezione splitless e sei pronto per iniziare l’analisi!

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Non vediamo l’ora di mostrarti il nostro prossimo Video Restek Tip.

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